固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺等5种农药残留量

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20210143

浙江农业科学 ›› 2021, Vol. 62 ›› Issue (1): 129-132.DOI: 10.16178/j.issn.0528-9017.20210143

固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺等5种农药残留量

吴丹亚(), 潘洁

宁波市农业技术推广总站,浙江宁波 315012

收稿日期:2020-11-11 出版日期:2021-01-11 发布日期:2021-01-05
作者简介:吴丹亚(1977—),女,浙江象山人,农艺师,硕士,从事农业环境与农产品质量监管监测工作,E-mail: dy0526@tom.com。
基金资助:
宁波市2015年科技项目(2015C110018)

Received:2020-11-11 Online:2021-01-11 Published:2021-01-05

摘要/Abstract

摘要：

建立乙腈萃取、氨基柱净化、高效液相色谱法同时测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺、吡虫啉、多菌灵、除虫脲和灭幼脲5种农药残留量的方法。该方法在40~200 μg·L ^-1线性良好;5种农药在大白菜中的回收率为82.5%~109.8%,相对标准偏差为1.0%~12.4%;在番茄中的回收率为74.3%~108.4%,相对标准偏差为1.3%~12.2%。

关键词: 固相萃取, 液相色谱法, 氯虫苯甲酰胺, 农药残留

中图分类号:

S481

吴丹亚, 潘洁. 固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺等5种农药残留量[J]. 浙江农业科学, 2021, 62(1): 129-132.

时间/ min	流动相A (水)/%	流动相B (乙腈)/%	流动相C (甲醇)/%
0	45	20	35
4	45	20	35
6	25	30	45
14	25	30	45
16	45	20	35
18	45	20	35

时间/ min	流动相A (水)/%	流动相B (乙腈)/%	流动相C (甲醇)/%
0	45	20	35
4	45	20	35
6	25	30	45
14	25	30	45
16	45	20	35
18	45	20	35

农药名称	线性回归方程	相关系数	最低检出限/ (mg·kg^-1)
吡虫啉	y=1.217 2x+0.000 4	0.999 9	0.01
多菌灵	y=3.577 5x+0.002 8	0.999 9	0.01
氯虫苯甲酰胺	y=5.387 5x+0.000 8	0.999 7	0.02
除虫脲	y=2.532x+0.001 4	0.999 7	0.03
灭幼脲	y=2.532x+0.001 4	0.999 9	0.02

农药名称	线性回归方程	相关系数	最低检出限/ (mg·kg^-1)
吡虫啉	y=1.217 2x+0.000 4	0.999 9	0.01
多菌灵	y=3.577 5x+0.002 8	0.999 9	0.01
氯虫苯甲酰胺	y=5.387 5x+0.000 8	0.999 7	0.02
除虫脲	y=2.532x+0.001 4	0.999 7	0.03
灭幼脲	y=2.532x+0.001 4	0.999 9	0.02

被测农药	大白菜					番茄
被测农药	空白值/ (mg·kg^-1)	添加量/ (mg·kg^-1)	平均测定值/ (mg·kg^-1)	平均回收率/ %	RSD/ %	空白值/ (mg·kg^-1)	添加量/ (mg·kg^-1)	平均测定值/ (mg·kg^-1)	平均回收率/ %	RSD/ %
吡虫啉	0	0.20	0.205	104.1	3.1	0	0.20	0.181	90.4	4.2
多菌灵	0	0.20	0.210	104.8	2.3	0.267	0.20	0.443	88.1	8.3
氯虫苯甲酰胺	0.235	0.20	0.434	98.2	6.0	0	0.20	0.203	101.7	2.9
除虫脲	0	0.20	0.211	105.7	1.0	0	0.20	0.203	101.3	4.1
灭幼脲	0	0.20	0.207	103.5	1.8	0	0.20	0.206	102.9	1.7
吡虫啉	0	0.05	0.050	100.8	12.4	0	0.05	0.037	74.3	2.3
多菌灵	0	0.05	0.054	108.6	2.7	0	0.05	0.054	108.4	1.3
氯虫苯甲酰胺	0.235	0.05	0.276	82.5	9.8	0	0.05	0.047	94.5	12.2
除虫脲	0	0.05	0.055	109.8	2.8	0	0.05	0.045	90.6	6.3
灭幼脲	0	0.05	0.046	91.6	3.1	0	0.05	0.049	98.2	2.4

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