烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物检测方法研究进展

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20210639

摘要/Abstract

摘要：

随着烷基酚聚氧乙烯醚这一类毒性非离子型表面活性剂的大量使用,开发其检测方法受到社会的普遍关注。本文概述了近年来烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物残留检测的前处理萃取方法和检测方法。前处理萃取方法主要包括索氏提取法、液-液萃取法、微波萃取法、超声萃取法、固相萃取和QuEChERS法等。色谱类检测方法主要包括HPLC法、GC法、LC/MS法和GC/MS法。本文介绍上述方法的检测原理、研究现状、实际应用情况并分析了各方法的优缺点,同时对烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物残留快速检测方法的发展趋势提出展望。

关键词: 烷基酚聚氧乙烯醚, 毒性, 萃取方法, 检测方法, 研究进展

中图分类号:

X830.2

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图/表 3

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检测物质	基质	萃取剂/ 洗脱剂	萃取方式	相对标准偏差/%	回收率/ %	线性范围/ (μg·L^-1)	检测限/ (μg·L^-1)	仪器	参考文献
NP、OP	饮料	甲醇-水 (9:1,V/V)	固相萃取	6.4~8.8	82~92	2~200	0.03	LC/FLD	[14]
NP	河水	二氯甲烷	液-液萃取	<9.8	93	10~200	0.44~1.47	LC/FLD	[15]
NP、NPEO_1-2	农田水	乙腈	液膜萃取	0~9.0	75~93	NP 23~1 600 NPEO_1-2 13~1 270	0.02~0.03	LC/FLD	[31]
APs、APEO_1-2	水	甲醇-二氯甲烷 (1:4,V/V)	固相萃取	2.6~8.8	82~120	2~500	0.2~0.5	LC/FLD	[32]
NP、OP	水	正己烷	液-液萃取	10~13	74~110	0.1~5	NP 0.1 OP 0.05	LC/FLD	[33]
APs、APEOs	液态农药	甲醇	超声萃取	0.6~14.9	73~110	50~20 000	—	LC/FLD	[34]
APs、APEOs	海水	甲醇	固相萃取	1.0~13.5	NP 59~65 其他 84~105	APs 32~1 024 APEOs 16~1 024	0.08~3	LC/MS	[18]
APEOs	污水、河水	甲醇	SDS胶束提取	0.1~11	93~99	0.2~373	0.004~0.111	LC/MS	[35]
NP、OP	水	甲醇	固相萃取	2.5~7.1	82~118	1~100	0.01	LC/MS	[22]
NP	饮用水	甲基叔丁基醚-甲醇 (1:1,V/V)	固相萃取	7.0~11.0	74~102	0.005~100	0.005~0.05	LC/MS	[27]
APEOs	清洗剂	甲醇-乙酸铵水 (85:15,V/V)	超声萃取	1.5~2.8	80~101	500~50 000	500~10 000	LC/MS	[36]
APEOs	液态农药	甲醇	超声萃取	1.1~9.8	81~116	50~10 000	15	UPLC/MS	[37]
APEOs	液态农药	乙腈	超声萃取	<13.7	91~121	47~1 503 600	—	UPLC/MS/MS	[38]
NP、OP	河水	正己烷	液-液萃取	3.0~20.0	81~108	0.01~20	0.000 6~0.016 0	LC/MS/MS	[39]
APs、APEO_1-2	水	二氯甲烷	液-液萃取	5.1~8.8	85~110	1~500	0.003 0~0.008 8	GC/MS	[14]
APs、APEO_1-2	水	二氯甲烷	液-液萃取	5.8~13.0	84~103	50~50 000	1	GC/MS	[15]
APs、APEO_1-2	水	二氯甲烷	液-液萃取	<6.0	85~105	10~200	0.001 39~0.005 34	GC/MS	[40]

检测物质	基质	萃取剂/ 洗脱剂	萃取方式	相对标准偏差/%	回收率/ %	线性范围/ (μg·L^-1)	检测限/ (μg·L^-1)	仪器	参考文献
NP、OP	饮料	甲醇-水 (9:1,V/V)	固相萃取	6.4~8.8	82~92	2~200	0.03	LC/FLD	[14]
NP	河水	二氯甲烷	液-液萃取	<9.8	93	10~200	0.44~1.47	LC/FLD	[15]
NP、NPEO_1-2	农田水	乙腈	液膜萃取	0~9.0	75~93	NP 23~1 600 NPEO_1-2 13~1 270	0.02~0.03	LC/FLD	[31]
APs、APEO_1-2	水	甲醇-二氯甲烷 (1:4,V/V)	固相萃取	2.6~8.8	82~120	2~500	0.2~0.5	LC/FLD	[32]
NP、OP	水	正己烷	液-液萃取	10~13	74~110	0.1~5	NP 0.1 OP 0.05	LC/FLD	[33]
APs、APEOs	液态农药	甲醇	超声萃取	0.6~14.9	73~110	50~20 000	—	LC/FLD	[34]
APs、APEOs	海水	甲醇	固相萃取	1.0~13.5	NP 59~65 其他 84~105	APs 32~1 024 APEOs 16~1 024	0.08~3	LC/MS	[18]
APEOs	污水、河水	甲醇	SDS胶束提取	0.1~11	93~99	0.2~373	0.004~0.111	LC/MS	[35]
NP、OP	水	甲醇	固相萃取	2.5~7.1	82~118	1~100	0.01	LC/MS	[22]
NP	饮用水	甲基叔丁基醚-甲醇 (1:1,V/V)	固相萃取	7.0~11.0	74~102	0.005~100	0.005~0.05	LC/MS	[27]
APEOs	清洗剂	甲醇-乙酸铵水 (85:15,V/V)	超声萃取	1.5~2.8	80~101	500~50 000	500~10 000	LC/MS	[36]
APEOs	液态农药	甲醇	超声萃取	1.1~9.8	81~116	50~10 000	15	UPLC/MS	[37]
APEOs	液态农药	乙腈	超声萃取	<13.7	91~121	47~1 503 600	—	UPLC/MS/MS	[38]
NP、OP	河水	正己烷	液-液萃取	3.0~20.0	81~108	0.01~20	0.000 6~0.016 0	LC/MS/MS	[39]
APs、APEO_1-2	水	二氯甲烷	液-液萃取	5.1~8.8	85~110	1~500	0.003 0~0.008 8	GC/MS	[14]
APs、APEO_1-2	水	二氯甲烷	液-液萃取	5.8~13.0	84~103	50~50 000	1	GC/MS	[15]
APs、APEO_1-2	水	二氯甲烷	液-液萃取	<6.0	85~105	10~200	0.001 39~0.005 34	GC/MS	[40]

检测物质	基质	萃取剂/ 洗脱剂	萃取方式	相对标准偏差/%	回收率/ %	线性范围	检测限	仪器	参考文献
APEOs	纺织品	甲醇	超声萃取	<3.7	91~98	5~250 mg·L^-1	1 mg·kg^-1	HPLC/NMR	[10]
APs、APEO_2-16	纺织品	甲醇	索氏提取	0.64~4.21	90~105	APs 1~50 mg·L^-1 APEOs 10~500 mg·L^-1	1.0 mg·kg^-1	LC/FLD	[41]
APEOs	纺织品	甲醇	索氏提取	0.31~3.32	98~101	5~50 mg·kg^-1	0.1 mg·kg^-1	LC/DAD	[42]
APEOs	纺织品	甲醇	超声萃取	1.04~7.93	87~104	NPEOs 0.2~8.46 mg·L^-1 OPEOs 0.12~4.98 mg·L^-1	5 mg·kg^-1	LC/MS	[43]
APEO_2-20	纸	乙腈	超声萃取	NPEOs 3.5~11 OPEOs 2.4~12	NPEOs 51~116 OPEOs 67~117	NPEOs 1.1~86 524 mg·kg^-1 OPEOs 3.1~20 214 mg·kg^-1	NPEOs 1.0~4.1 mg·kg^-1 OPEOs 1.0~4.3 mg·kg^-1	LC/MS	[24]
APs、APEOs	纺织品	甲醇	超声萃取	<4.6	99~102	APs 5~83 mg·L^-1 APEOs 1~114 mg·L^-1	APs 25 mg·kg^-1 APEOs 10 mg·kg^-1	LC/MS	[23]
APEOs	纺织品	甲醇	微波萃取	1.03~4.96	93~104	OP 0.025~5 mg·L^-1 NP、APEOs 0.05~10 mg·L^-1	APs 0.01 mg·L^-1 APEOs 0.025 mg·L^-1	LC/MS	[16]
APEO_3-13	蜂蜜、蜂蜡、花粉	乙腈	QuEChERS	<10	75~111	2.5~127 μg·kg^-1	0.75~1.5 μg·kg^-1	UPLC/MS	[28]
APEO_2-20	蔬菜	乙腈	QuEChERS	<19	72~123	0.18~171 μg·kg^-1	0.02~0.20 μg·kg^-1	UHPSFC/MS/MS	[29]
OP、NP	纺织品	超纯水/甲醇	固相萃取	OP 4.54 NP 5.27	OP 85~99 NP 83~96	0.001~0.1 mg·L^-1	OP 3.7 μg·L^-1 NP 4.5 μg·L^-1	GC	[12]
OP、NP	纺织品	超纯水/甲醇	固相萃取	OP 5.16 NP 6.08	OP 89~101 NP 83~99	0.05~5 mg·L^-1	OP 4.7 μg·L^-1 NP 5.2 μg·L^-1	GC/FID	[44]
APs、APEOs	室内尘土	20%丙酮正己烷	超声萃取	2.32~12.35	APs 72~91 APEOs 75~102	80~5000 μg·kg^-1	5~30 μg·kg^-1	GC/MS	[45]
APs、APEOs	室内尘土	0.1%TFA甲醇	固相萃取	<16	80~109	0.005~40 mg·L^-1	0.05~5.1 mg·kg^-1	GC/MS/MS	[46]

检测物质	基质	萃取剂/ 洗脱剂	萃取方式	相对标准偏差/%	回收率/ %	线性范围	检测限	仪器	参考文献
APEOs	纺织品	甲醇	超声萃取	<3.7	91~98	5~250 mg·L^-1	1 mg·kg^-1	HPLC/NMR	[10]
APs、APEO_2-16	纺织品	甲醇	索氏提取	0.64~4.21	90~105	APs 1~50 mg·L^-1 APEOs 10~500 mg·L^-1	1.0 mg·kg^-1	LC/FLD	[41]
APEOs	纺织品	甲醇	索氏提取	0.31~3.32	98~101	5~50 mg·kg^-1	0.1 mg·kg^-1	LC/DAD	[42]
APEOs	纺织品	甲醇	超声萃取	1.04~7.93	87~104	NPEOs 0.2~8.46 mg·L^-1 OPEOs 0.12~4.98 mg·L^-1	5 mg·kg^-1	LC/MS	[43]
APEO_2-20	纸	乙腈	超声萃取	NPEOs 3.5~11 OPEOs 2.4~12	NPEOs 51~116 OPEOs 67~117	NPEOs 1.1~86 524 mg·kg^-1 OPEOs 3.1~20 214 mg·kg^-1	NPEOs 1.0~4.1 mg·kg^-1 OPEOs 1.0~4.3 mg·kg^-1	LC/MS	[24]
APs、APEOs	纺织品	甲醇	超声萃取	<4.6	99~102	APs 5~83 mg·L^-1 APEOs 1~114 mg·L^-1	APs 25 mg·kg^-1 APEOs 10 mg·kg^-1	LC/MS	[23]
APEOs	纺织品	甲醇	微波萃取	1.03~4.96	93~104	OP 0.025~5 mg·L^-1 NP、APEOs 0.05~10 mg·L^-1	APs 0.01 mg·L^-1 APEOs 0.025 mg·L^-1	LC/MS	[16]
APEO_3-13	蜂蜜、蜂蜡、花粉	乙腈	QuEChERS	<10	75~111	2.5~127 μg·kg^-1	0.75~1.5 μg·kg^-1	UPLC/MS	[28]
APEO_2-20	蔬菜	乙腈	QuEChERS	<19	72~123	0.18~171 μg·kg^-1	0.02~0.20 μg·kg^-1	UHPSFC/MS/MS	[29]
OP、NP	纺织品	超纯水/甲醇	固相萃取	OP 4.54 NP 5.27	OP 85~99 NP 83~96	0.001~0.1 mg·L^-1	OP 3.7 μg·L^-1 NP 4.5 μg·L^-1	GC	[12]
OP、NP	纺织品	超纯水/甲醇	固相萃取	OP 5.16 NP 6.08	OP 89~101 NP 83~99	0.05~5 mg·L^-1	OP 4.7 μg·L^-1 NP 5.2 μg·L^-1	GC/FID	[44]
APs、APEOs	室内尘土	20%丙酮正己烷	超声萃取	2.32~12.35	APs 72~91 APEOs 75~102	80~5000 μg·kg^-1	5~30 μg·kg^-1	GC/MS	[45]
APs、APEOs	室内尘土	0.1%TFA甲醇	固相萃取	<16	80~109	0.005~40 mg·L^-1	0.05~5.1 mg·kg^-1	GC/MS/MS	[46]

烷基酚聚氧乙烯醚及相关代谢物检测方法研究进展

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基质	前处理方法	仪器	参考文献
纺织品	称取样品5.0~10 g,剪成小于1 mm×1 mm碎片后,分别加甲醇50、50、20 mL超声萃取20、15、10 min后,过滤、合并滤液,浓缩并定容至5 mL,过0.45 μm滤膜,待测	HPLC/NMR	[10]
纺织品	样品10 g,剪成5 mm×5 mm大小碎片,混匀并称取1.0 g,置于滤纸筒,然后放入索氏提取器中,加入150 mL甲醇,提取5 h,经浓缩后,用甲醇定容至10 mL,再经0.45 μm有机相滤膜过滤后进样	HPLC/DAD	[11]
纺织品	布料样品放入具塞瓶中,加入100 mL的超纯水,将具塞瓶置于37 ℃、振荡频率为100 Hz的水浴锅中超声振荡。5 h后取出具塞瓶并冷却至室温,倒出水样并离心, 收集上层清液并通过孔径0.20 μm的水系微孔滤膜,待检测	GC/FID	[12]
洗涤剂	洗涤剂直接用甲醇稀释。洗衣粉适量溶解在去离子水和甲醇稀释,样品均通过0.45 μm的膜过滤器过滤后进样	HPLC/FLD LC/ESI/MS	[13]
饮料	苏打类饮料先超声脱气,加入盐酸调节pH为3,取20 mL加入甲醇和水比例为9:1的混合萃取剂进行液-液萃取,后过SPE柱,接着在40 ℃下进行氮吹,后用甲醇定容,待检测	HPLC/FLD	[14]
河水	水样过0.45 μm滤膜,加入乙腈,超声后加入到新型固相萃取柱中(萃取管先加入甲醇后超声,接着在280 ℃条件下、GC中氮气流速为30~40 mL·min^-1时氮吹60 min),萃取后氮吹,然后用乙腈复溶,待测	HPLC/FLD	[15]
纺织品	样品剪碎后,称取1.0 g,置于萃取管中,分两次加入15 mL甲醇,涡流振荡2 min后,微波萃取,冷却至室温后,倒出并合并萃取液。萃取液旋转蒸发至2~3 mL,用甲醇定容至10 mL,进行分析	LC/MS	[16]
内墙涂料	称取样品约1.0 g,用甲醇定容至50 mL,将容量瓶超声萃取30 min,萃取液用0.22 μm滤膜过滤后进行HPLC/MS分析	LC/MS	[17]
海水	实际水样上样前先过0.45 μm滤膜,然后用C18 SPE柱进行富集净化。上样前SPE柱依次用5 mL甲醇、水活化3次。然后用20%甲醇水溶液淋洗两次,真空抽滤15 min,最后用甲醇洗脱。接着氮气吹至近干,定容至1 mL,供HPLC/MS测定	LC/MS	[18]
水	取1 L水样分液漏斗中,用硫酸调节pH使其<2。加入NaCl,分别用60 mL的二氯甲烷溶液萃取3次,每次萃取时间至少2 min合并3次萃取液,并放入足量的Na₂SO₄干燥脱水,浓缩至1 mL,浓缩液溶剂置换为正己烷,进行衍生处理	GC/MS	[19]
水	量取1 000 mL水样于分液漏斗中,加入30 g NaCl,用50%硫酸溶液调节pH值≤2,用60 mL二氯甲烷,振荡萃取10 min,静置分层,分离有机相,再重复提取一次,合并有机相,有机相经无水Na₂SO₄脱水后,浓缩至0.1 mL左右,迅速加入20 μL衍生试剂,在室温下反应0.5 h,加入0.08 μg内标物,用丙酮定容至200 μL,待测	GC/MS	[20]

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