高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中苯唑氟草酮残留

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20231164

浙江农业科学 ›› 2025, Vol. 66 ›› Issue (2): 471-474.DOI: 10.16178/j.issn.0528-9017.20231164

高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中苯唑氟草酮残留

苏春敏(), 边海涛(), 勇艳华, 李鹏, 董睿男

大连市检验检测认证技术服务中心国家市场监管技术创新中心(食用农产品安全快速检测与追溯),辽宁大连 116630

收稿日期:2023-12-05 出版日期:2025-02-11 发布日期:2025-03-24
通讯作者: 边海涛,男,高级工程师,研究方向为食品与农产品质量安全,E-mail:htbian@126.com。
作者简介:苏春敏,女,工程师,研究方向为食品与农产品检测,E-mail:532914338@qq.com。
基金资助:
国家市场监督管理总局科技计划项目(2020MK114)

Determination of fenpyrazone in maize by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

SU Chunmin(), BIAN Haitao(), YONG Yanhua, LI Peng, DONG Ruinan

Dalian Center for Certification and Food and Drug Control, Technology Innovation Center of Food Safety Technique of Inspection for State Market Regulation(Rapid Screening and Traceability for Edible Agricultural Product Safety), Dalian 116630, Liaoning

Received:2023-12-05 Online:2025-02-11 Published:2025-03-24

摘要/Abstract

摘要： 该研究建立了高效液相色谱串联质谱 (HPLC-MS/MS)测定玉米中苯唑氟草酮的检测方法。通过优化QuEChERS条件,使样品得到有效提取和净化。结果表明,苯唑氟草酮在1~100 μg·L^-1线性关系良好,相关系数大于0.99,方法定量限为6 μg·kg^-1。在6、20、100 μg·kg^-1添加水平下,平均回收率为89.0%~90.4%,相对标准偏差为0.8%~2.5%(n=6)。该方法简便、高效、灵敏、准确,适用于玉米中苯唑氟草酮残留的测定。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱, 苯唑氟草酮, 玉米

Abstract:

This study established a detection method for fenpyrazone in maize using high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). QuEChERS method was optimized for effective extraction and purification of fenpyrazone in samples. The results showed that there was a good linear relationship in the concentration range of 1-100 μg·L^-1 for fenpyrazone with correlation coefficient greater than 0.99. The limit of quantitation (LOQ) was 6 μg·kg^-1. At three spiked concentration levels of 6, 20 and 100 μg·kg^-1 for fenpyrazone, the average recoveries were 89.0%-90.4%, with relative standard deviations (RSDs) of 0.8%-2.5% (n=6). The method is simple, efficient, sensitive, accurate and suitable for determination of fenpyrazone in maize.

Key words: high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, fenpyrazone, maize

中图分类号:

S481

苏春敏, 边海涛, 勇艳华, 李鹏, 董睿男. 高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中苯唑氟草酮残留[J]. 浙江农业科学, 2025, 66(2): 471-474.

SU Chunmin, BIAN Haitao, YONG Yanhua, LI Peng, DONG Ruinan. Determination of fenpyrazone in maize by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Journal of Zhejiang Agricultural Sciences, 2025, 66(2): 471-474.

图/表 5

表1 梯度洗脱程序

Table 1 Gradient elution program

时间/min	流动相A/%	流动相B/%
0	95	5
0.5	95	5
3.0	5	95
5.0	5	95
5.1	95	5
7.0	95	5

表2 苯唑氟草酮的质谱参数

Table 2 MS parameters of fenpyrazone

母离子(m/z)	子离子(m/z)	去簇电压/V	碰撞能量/eV
563.2	123.1^*	70	23
	463.2	70	27

表3 苯唑氟草酮的线性范围、相关系数和基质效应

Table 3 Linear range, correlation coefficients and matrix effect of fenpyrazone

物质	线性回归方程	相关系数r	基质效应
乙腈	y=1.110 94e5 x+1 096.336 88	0.999 98
基质	y=9.517 07e4 x-7 217.419 01	0.999 90	0.86

图1 空白样品与添加苯唑氟草酮样品的多反应监测(MRM)色谱图 A1、A2表示空白样品,B1、B2表示添加6 μg·kg-1苯唑氟草酮样品。

Fig.1 MRM chromatograms of blank sample and sample with fenpyrazone

表4 苯唑氟草酮的回收率和RSD(n=6)

Table 4 Spiked recoveries and RSDs of fenpyrazone (n=6)

添加水平/(μg·kg^-1)	平均回收率/%	RSD/%
6	89.4	2.5
20	90.4	0.8
100	89.0	1.2

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