QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱检测铁皮石斛中6种农药残留

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20240655

摘要/Abstract

摘要：

为建立铁皮石斛中苯醚甲环唑、咪鲜胺、烯酰吗啉、吡虫啉、喹啉铜、噻呋酰胺6种农药残留的检测方法,样品经乙腈提取后,采用QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)净化,用高效液相色谱串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)进行分析。结果表明,6种农药在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990 0。在1倍、2倍、5倍定量限下加标回收率为72.7%~110.7%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为2.3%~4.1%。吡虫啉和喹啉铜的检出限为10 μg·kg^-1,其余4种检出限均为1 μg·kg^-1。本研究建立的方法准确稳定、基质干扰小、灵敏度高,为铁皮石斛中农药残留安全检测与质量控制提供了技术支持。

关键词: 铁皮石斛, 农药残留, QuEChERS, 高效液相色谱串联质谱

Abstract:

To establish a detection method for six pesticide residues in Dendrobium officinale, including difenoconazole, prochloraz, dimethomorph, imidacloprid, quinolinone, and thifluzamide, the samples were extracted with acetonitrile, purified by QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, safe), and analyzed by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). The results showed that 6 kinds of pesticide residues showed a good linear relationship within the corresponding mass concentration range, with a correlation coefficient of r>0.990 0. The spike recovery rates were 72.7%-110.7% at 1, 2, 5 times quantitation limits, and the relative standard deviations (RSD) ranged from 2.3%-4.1%. The detection limits of imidacloprid and quinolinone were 10 μg·kg^-1, and the detection limits of the other 4 kinds of pesticide residues were 1 μg·kg^-1. The established method is accurate and stable, with small matrix interference and high sensitivity, which provides technical support for the safety detection and quality control of pesticide residues in Dendrobium officinale.

Key words: Dendrobium officinale, pesticide residues, QuEChERS, HPLC-MS/MS

中图分类号:

S567.9

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图/表 7

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时间/min	流动相A/%	流动相B/%
0	90	10
2.00	90	10
5.00	5	95
8.00	5	95
8.10	90	10
10.00	90	10

时间/min	流动相A/%	流动相B/%
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目标化合物	离子化模式	母离子 (m/z)	子离子 (m/z)	母离子扫描电压 (Q1)/V	碰撞电压/ V	子离子扫描电压 (Q3)/V
噻呋酰胺	负	524.80	124.95	20	46	23
			166.05	20	25	12
咪酰胺	正	376.20	308.00	-17	-15	-20
			266.00	-16	-19	-21
吡虫啉	正	256.15	175.15	-10	-22	-13
			209.20	-15	-19	-15
烯酰吗啉	正	388.05	301.00	-20	-23	-20
			165.05	-13	-32	-15
苯醚甲环唑	正	405.90	251.00	-13	-18	-27
			337.00	-23	-28	-23
喹啉铜	正	146.10	101.00	-18	-27	-18
			118.00	-10	-18	-27

目标化合物	离子化模式	母离子 (m/z)	子离子 (m/z)	母离子扫描电压 (Q1)/V	碰撞电压/ V	子离子扫描电压 (Q3)/V
噻呋酰胺	负	524.80	124.95	20	46	23
			166.05	20	25	12
咪酰胺	正	376.20	308.00	-17	-15	-20
			266.00	-16	-19	-21
吡虫啉	正	256.15	175.15	-10	-22	-13
			209.20	-15	-19	-15
烯酰吗啉	正	388.05	301.00	-20	-23	-20
			165.05	-13	-32	-15
苯醚甲环唑	正	405.90	251.00	-13	-18	-27
			337.00	-23	-28	-23
喹啉铜	正	146.10	101.00	-18	-27	-18
			118.00	-10	-18	-27

目标化合物	线性方程	质量浓度/ (ng·mL^-1)	相关系数 (r)	检出限LOD/ (μg·kg^-1)	定量限LOQ/ (μg·kg^-1)
噻呋酰胺	Y=9 588.38X	0.1~10.0	0.999 8	1	3
咪酰胺	Y=2 29331X	0.1~10.0	0.999 0	1	3
吡虫啉	Y=2 1471.1X	1~100	0.998 4	10	30
烯酰吗啉	Y=7 1663.7X	0.1~10.0	0.998 9	1	3
苯醚甲环唑	Y=119 519X	0.1~10.0	0.999 8	1	3
喹啉铜	Y=9 101.73X	1~100	0.998 6	10	30