作者简介:许春平(1977—),教授,博士,主要研究方向为烟草工程与生物催化。
为研究紫外辐照对配方叶丝内在品质的影响,选择黄金叶(硬帝豪)配方叶丝为试材,在密闭系统内进行不同时间的紫外辐照,然后对样品进行感官评吸、化学常规成分分析及香味物质的定性定量分析。感官评定结果表明,未经紫外辐照样品较紫外辐照后样品的劲头稍大,紫外辐照1.0 h时烟气柔细度稍增强。紫外辐照对配方叶丝化学常规成分有显著影响。水溶性总糖含量在紫外辐照1.0 h时增加,紫外辐照2.0、3.0 h时水溶性总糖降低,但含量均高于未处理叶丝;紫外辐照配方叶丝1.0、2.0 h时烟碱含量降低,紫外辐照配方叶丝2.0与3.0 h烟碱含量无显著变化;还原糖含量在紫外辐照1.0 h时下降,辐照3.0 h时稍有升高;钾氯比在紫外辐照1.0、2.0 h时无显著变化,辐照3.0 h时稍有降低。GC/MS分析配方叶丝的香味物质结果表明,紫外辐照3.0 h没有紫外辐照1.0 h效果好,经紫外辐照1.0 h后,酮类、烷烃、醛类、杂环类含量升高,一些致香物质如芳樟醇、香叶基丙酮、螺岩兰草酮、巨豆三烯酮和金合欢基丙酮等含量有所升高。综上表明,紫外辐照配方叶丝1.0 h时,配方叶丝的品质最佳。
紫外辐照技术是利用紫外辐照使光子的能量转移到物质的原子或分子中去, 当能量恰好等于两个能级之差时, 将导致被辐照物质微粒的吸收能量产生跃迁, 激发产生活化分子或原子, 并使之与物质发生一系列物理化学变化, 导致物质的降解、聚合与交联改性的一种技术。其中波长200 nm以下的短波长紫外线能分解氧分子, 生成的氧原子与氧分子结合产生臭氧。紫外线和臭氧具有强的氧化分解有机分子的能力, 且两者的并用具有相乘效果。
许多研究表明, 利用紫外照射可以提高茶叶的香气物质数量和浓度[1, 2]。辐照可以加速烟草醇化, 改善吸食品质[3, 4, 5]。Zacchini等[6]研究发现, 在紫外照射作用下, 烟叶细胞内部过氧化氢含量大幅增加, 进而对烟叶致香物质的组成及含量产生影响。
目前紫外对烟叶品质的影响有进一步研究。许春平等[7]研究UV照射对低次烟叶中性香味物质和常规化学成分的影响的研究结果表明, UV照射使烟叶内部的醇类、酯和内酯类香味物质的含量增加, 酚类香味物质含量显著降低, 醛类、呋喃类、氮杂环类和西柏烷醇类含量均在照射60 min时达到最高值。郑凯等[8]研究紫外辐照对云南曲靖上部烟叶内在品质的影响结果表明, 在UV/O3并用的相乘作用下(185 nm波长的紫外线使空气中的O2变成O3), 辐照2.5 h的片烟样品中水溶性糖和烟碱含量的变化较大, 氯呈下降趋势, 钾含量基本不变。GC/GC-TOFMS香味物质分析表明, 比对照样品含量增加20%的典型香味物质有39种, 新生成的香味物质有18种。感官评价结果显示, 紫外辐照后的样品香气质有较明显提高, 香气量略有上升, 劲头下降明显。说明紫外辐照技术对提升卷叶内在品质是有效可行的。
前期试验对低次烟叶及上部烟叶进行了研究, 尚未对配方叶丝进行研究。本试验基于紫外辐照技术的原理, 通过感官评价找到最佳条件, 再探讨紫外辐照对配方叶丝化学常规及香味成分的影响, 掌握配方叶丝经不同紫外辐照后内在质量的变化, 以期为实际生产中紫外辐照技术的合理利用提供参考。
以烟草品种黄金叶(硬帝豪)配方叶丝为试材。供试试剂有二氯甲烷(天津市富宇精细化工有限公司), 无水硫酸钠(分析纯), 氯化钠(开封市芳晶化学有限公司)。供试仪器有THZ-C型恒温回旋振荡器(江苏太仓市华美生化仪器厂), PHS-3C型精密pH计(上海雷磁仪器厂), AA3型连续流动分析仪(德国SEALAnalytical公司), Agilent 6890GC/5973MS气质联用仪(美国Agilent公司), PHILIPS TUV 紫外灯(8 W, 波长243.7 nm, 荷兰Philips公司), 同时蒸馏萃取仪。
1.2.1 样品前处理
取黄金叶(硬帝豪)配方烟丝2 000 g, 分成4组, 其中1组不进行紫外处理, 记为0 h, 作为对照组。其余3组样品置于高臭氧紫外灯下分别照射1.0、2.0、3.0 h, 平衡24 h。粉碎成烟末, 过筛(60目)。每组样品进行3次平行处理试验, 以备感官评吸、化学常规成分及香味成分检测使用。
1.2.2 紫外辐照前后感官评吸
将未经紫外辐照的叶丝与紫外辐照1.0、2.0、3.0 h的叶丝分别按照每支烟总重(0.80± 0.01)g的标准卷制样品, 按照国标要求, 在温度(22± 2)℃、相对湿度(60± 5)%的恒温恒湿箱中平衡48 h。由河南中烟工业有限责任公司许昌卷烟厂12名评委组成卷烟评吸小组, 从香气质、香气量、浓度、柔细度、余味、杂气、刺激性、劲头、燃烧性和灰色10个指标分别进行评分。
1.2.3 紫外辐照对叶丝化学常规成分的影响
将1.2.1前处理样品用高臭氧紫外灯按条件照射一定时间后依据《YCT 31— 1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定 烘箱法》[9]《YCT 159— 2002烟草及烟草制品 水溶性糖的测定 连续流动法》[10]《YCT 160— 2002烟草及烟草制品 总植物碱的测定 连续流动法》[11], 《YCT 162— 2011烟草及烟草制品 氯的测定 连续流动法》[12]《YCT 173— 2003烟草及烟草制品中钾的测定法 火焰光度法》[13], 分别进行待检测样品制备和测定水溶性糖、还原糖、烟碱、氯、钾含量。每个样品做3次平行试验。
1.2.4 紫外辐照对叶丝香味成分的影响
样品处理。将1.2.1处理后的0 h(空白组)、1.0 h(试验组)、3.0 h(试验组)的烟末称取30 g放入1 000 mL的烧瓶中, 加入300 mL去离子水, 并加入30 g NaCl和几颗沸石, 一端连接同时蒸馏萃取装置, 另一端连接盛有50 mL二氯甲烷的小烧瓶中, 60 ℃水浴加热, 蒸馏萃取2.5 h, 将小烧瓶取下, 加入无水硫酸钠置于冰箱中干燥过夜, 再向萃取液中加入1 mL内标溶液, 内标溶液选用乙酸苯乙酯, 46 ℃水浴中浓缩至1 mL。每样品做3次平行试验。
分析条件。色谱条件HP-5MS (60 m× 0.25 mm i.d.× 0.25 μ m d.f.); 色谱柱载气高纯氦气; 进样口温度280 ℃; 流速3 mL· min-1; 分流比5:1。升温程序:起始温度50 ℃保持2 min, 以8 ℃· min-1升至200 ℃, 再以2 ℃· min-1升至280 ℃, 保持10 min。质谱条件:接口温度270 ℃, 离子源温度230 ℃, 四极杆温度150 ℃, 离子化方式EI, 电子能量70 eV, 质量扫描范围35~550 m/z。
重复性考察。选择部分香味成分(匹配度均大于90%), 如香叶基丙酮、巨豆三烯酮等, 分别计算不同紫外辐照时间及对照试验3次结果的相对标准偏差(RSD)。
根据1.2.2做感官评吸, 平行试验分数计算平均值, 得到紫外辐照前后感官评吸结果如表1。
表1表明, 未经紫外辐照样品比紫外辐照后样品的劲头稍大些, 紫外辐照1.0 h时烟气柔细度增强, 其他指标变化不明显。为进一步研究紫外辐照对配方叶丝内在质量的影响, 进行化学常规分析与香味成分分析。
2.2.1 水溶性总糖含量变化
如图1所示, 紫外辐照1.0 h时水溶性总糖含量增加, 紫外辐照2.0、3.0 h时水溶性总糖依次降低, 但均比空白样品的水溶性总糖含量高。
2.2.2 烟碱含量变化
如图2所示, 紫外辐照配方叶丝1.0、2.0 h时烟碱含量依次降低, 紫外辐照配方叶丝2.0、3.0 h烟碱含量无显著变化。
2.2.3 还原糖含量变化
如图3所示, 紫外辐照1.0 h时还原糖含量下降, 紫外辐照3.0 h时还原糖含量升高, 但低于空白样品还原糖含量。
2.2.4 糖碱比的变化
如图4所示, 紫外辐照1.0 h时糖碱比升高, 紫外辐照2.0、3.0 h与紫外辐照1.0 h无显著变化。一般认为糖碱比在6~10较为合适。适宜的糖碱比可使烟气更加醇和, 同时又能保持烟气原有的的香气、吃味及较为适宜的浓度和劲头, 从而使消费者得到心理上和生理上的满足。
2.2.5 钾氯比的变化
如图5所示, 紫外辐射0、1.0、2.0 h时钾氯比无显著变化, 紫外辐照3.0 h时钾氯比稍有降低。钾氯比是评价烤烟内在质量的重要依据之一, 是衡量烟叶吸味和刺激性的重要指标, 其与卷烟的燃吸性有很大的相关性。
综合分析, 紫外辐照对配方叶丝化学常规成分有显著的影响, 且紫外辐照1.0 h时, 配方叶丝化学常规成分分析结果相对较好, 与感官评定结果一致。
配方叶丝中部分香味成分如香叶基丙酮、巨豆三烯酮等的相对标准差(RSD)结果如表2所示。
从表2可以看出, 所选香味成分中仅有少数组分的RSD值超过10%。对于空白对照试验, 3次平行试验的RSD平均值为4.79%; 在紫外辐照1.0和3.0 h下, 3次平行试验的RSD平均值分别为5.05%和5.19%, 说明方法的重复性较好。
配方叶丝感官评吸与化学常规成分分析结果表明, 在紫外辐照1.0 h时变化显著, 2.0、3.0 h变化不显著。进行香味成分分析时选择试验组1.0 h, 另外选择试验组3.0 h对比变化趋势。由于小分子的酸类微溶于二氯甲烷萃取溶剂, 因此试验提取得到的香味成分主要为中性物质。
对表3~4分析可知, 经紫外辐照1.0 h后, 酮类、烷烃、醛类、杂环类升高, 醇类、酸类、酯类、酚类物质降低, 一些特殊的致香物质含量有所升高, 如芳樟醇、香叶基丙酮、螺岩兰草酮、巨豆三烯酮和金合欢基丙酮等。其中, 香叶基丙酮和金合欢基丙酮是烟草的重要香味成分。香叶基丙酮具有新鲜的清香气, 微穿透性的玫瑰香, 主要用于调配天然等同香精和天然产品替代物, 可用于调配烟草香精, 增强清甜香韵。芳樟醇主要用于配制菠萝、桃、巧克力等香精和香辛料香精, 用于食品和烟用香精中, 能增加花香、清香, 提高辛香韵味, 与烟香谐调。烷基和烷氧基在噻唑环上的共同取代会产生青蔬菜气味。烷氧基取代的增加会倾向于将气味由青蔬菜向炒熟的蔬菜气味变化。烷基含氧基的联合取代数目增加也可给出令人期望香气质量的产物。吡啶可用于修饰烟草制品, 赋予完整的自然韵味, 并能增进烟气的吸味。这些香味物质有利于提升烟叶的香气质, 从而进一步提高烟叶可用性[14, 15, 16]。紫外辐照3.0 h后, 比未经辐照的叶丝香味物质含量有所提高, 但整体香气物质含量比辐照1.0 h后香味物质含量降低, 有一些特征香味物质消失, 如法尼基丙酮、螺岩兰草酮、巨豆三烯酮等。
试验结果表明, 紫外辐照1.0 h后提高了香味物质的种类, 增加一些香味物质的含量, 又生成一些特殊的致香物质, 使香味物质多样化, 更加丰富, 提高了香气质量。紫外辐照技术在提高和改善黄金叶(硬帝豪)叶丝香气质量方面有一定的作用, 为后续研究不同加工工段及不同紫外辐照时间对叶丝香味成分的影响提供了依据。
本文研究了紫外辐照对黄金叶(硬帝豪)所用配方叶丝内在品质的影响。感官评定结果表明, 未经紫外辐照样品比紫外辐照后样品的劲头大, 紫外辐照1.0 h时烟气柔细度增强。紫外辐照1.0 h时配方叶丝的感官品质最佳。化学常规成分检测结果表明, 紫外辐照对配方叶丝化学常规成分有显著的影响, 水溶性总糖含量在紫外辐照1.0 h时增加, 紫外辐照2.0、3.0 h时水溶性总糖依次降低, 但含量均高于未处理的叶丝; 紫外辐照配方叶丝1.0、2.0 h时烟碱含量依次降低, 紫外辐照配方叶丝2.0、3.0 h烟碱含量无显著变化; 还原糖含量在紫外辐照1.0 h时下降, 辐照3.0 h时稍有升高; 钾氯比在紫外辐照1.0、2.0 h时无显著变化, 辐照3.0 h时稍有降低。GC/MS分析配方叶丝的香味物质结果表明, 经紫外辐照1.0 h后, 酮类、烷烃、醛类、杂环类升高, 醇类、酸类、酯类、酚类物质降低, 一些特殊的致香物质含量有所升高, 如芳樟醇、香叶基丙酮、螺岩兰草酮、巨豆三烯酮和金合欢基丙酮等。
The authors have declared that no competing interests exist.
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