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沈月, 蔡玮. 复混肥料中氯离子含量测定的探讨[J]. 浙江农业科学, 2017,(10):1783-1784
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复混肥料中氯离子含量测定的探讨
沈月, 蔡玮
浙江省农业技术推广中心 农业部肥料质量监督检验测试中心(杭州),浙江 杭州 310020

作者简介:沈月(1980—),女,硕士,从事肥料检测工作,E-mail: 282920596@qq.com。

摘要

目前国家标准采用佛尔哈德法测定复混肥料中氯离子含量,此方法操作烦琐,滴定终点不明显,误差大,重现性差。采用直接吸取一定量的复混肥料中测定钾含量的试样溶液在电位滴定仪上用0.02 mol·L-1硝酸银溶液直接沉淀滴定,其检测结果准确可靠,灵敏度、高重现性好,并且操作更简化,可提高检测效率。

关键词: 复混肥料; 氯离子; 电位滴定; 沉淀滴定
中图分类号:S143 文献标志码:B 文章编号:0528-9017(2017)10-1783-02 doi: 10.16178/j.issn.0528-9017.20171035

复混肥中氯离子的含量直接影响农作物的生长, 因为忌氯的农作物如甘薯、甜菜等对氯离子比较敏感, 施肥时要严格控制用量, 另外长期使用氯离子含量高的复混肥料, 土壤容易变酸性和盐渍化, 会影响种子发芽、出苗, 抑制农作物生长发育, 对农作物的产量和品质也会产生不良影响[1, 2]。可见氯离子含量是复混肥料的重要指标。国家标准采用佛尔哈德法[3]测定复混肥料中氯离子含量, 即先加入过量的硝酸银标准溶液, 使氯离子转化为氯化银沉淀, 再用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀后, 以硫酸铁为指示剂用硫氰酸铵标准溶液返滴定过量的硝酸银。此方法操作烦琐, 滴定终点不明显, 误差大, 重现性差, 灵敏度不好, 检测效率较低。借鉴水溶肥料与磷酸二氢钾2种肥料采用电位滴定法测定氯离子含量的方法[4, 5, 6], 我们将自动电位滴定仪引入氯离子含量的测定, 该法利用指示电极电位的突跃来指示滴定终点, 不受试样颜色和浊度的干扰, 检测结果准确可靠。在试验中我们对不同的滴定方法进行了比较分析, 选出了更加可靠简便的方法。另外还通过试验将测定钾含量时所制备的试样溶液用于测定氯离子含量[7], 减少2次称样和简化操作步骤, 灵敏度高、重现性好, 大大提高了检测效率。

1 材料与方法
1.1 材料

用仪器设备为自动电位滴定仪。试剂有硝酸银溶液, C(AgNO3)=0.02 mol· L-1; 氯离子标准溶液, ρ (Cl)=1 mg· mL-1。

1.2 方法

1.2.1 硝酸银溶液的标定

准确吸取10.0 mL 氯离子标准溶液于滴定杯中, 加水至液面没过电极后标定。

1.2.2 测定

直接吸取一定体积的复混肥料中测定钾含量(GB/T 8574— 2010)时所制备的过滤后试样溶液于滴定杯中, 加水至液面没过电极, 用已经标定的硝酸银溶液直接滴定。

1.2.3 不同加热时间对复混肥料中氯离子含量测定的影响

比较3种不同加热时间对复混肥料中氯离子含量测定的影响。方法1, 为复混肥料中测定钾含量(GB/T 8574— 2010)试样溶液的制备方法, 是称取2~5 g样品加入150 mL水煮沸30 min; 方法2, 为标准方法氯离子含量测定法, 即称取1~10 g 样品, 加入100 mL水煮沸, 微沸10 min, 冷却后定容到250 mL 容量瓶中; 方法3, 直接称样加水溶解。

1.2.4 不同滴定方法的比较

取6个分别为不含氯、低氯和中氯的复混/复合肥料样品制成的待测溶液, 分别用上述电位滴定法正滴定、返滴定和标准方法进行滴定。在标准方法手工滴定的待测溶液中还要加入5 mL硝酸溶液、5 mL邻苯二甲酸二丁酯和5 mL 硫酸铁铵指示剂。记录3种方法滴定法所用体积, 计算氯离子含量。并取样品用2个电位滴定法做回收率实验。

2 结果与分析
2.1 不同加热时间对复混肥料中氯离子含量测定的影响

如表1所示, 煮沸30 min(方法1)和微沸10 min(方法2)所测定的氯离子含量结果一致, 而称少量样品加水溶解直接滴定(方法3)则有较大偏差。因此可考虑直接吸取一定量的复混肥料中测定钾含量的试样溶液测定氯离子含量, 这样可以减少2次称样和简化操作步骤。

表1 不同加热时间处理对复混肥料中氯离子含量测定的影响
2.2 不同滴定方法的比较

表2表明, 3种方法对6个分别为不含氯、低氯和中氯的复混/复合肥料样品制成的待测溶液, 测定氯离子含量的结果相近。

表2 3种方法测定复混肥料中氯离子含量的结果

用2种自动电位滴定法对同一样品重复测量6次, 相对标准偏差为1.0%和1.5%; 对3个样品加入氯离子标准溶液做加标回收率实验, 回收率在100%~104%(表3)。说明检测结果准确可靠。

表3 自动电位滴定法加入氯离子标准溶液的回收率
3 小结

实验结果表明, 电位滴定的2个方法均能满足复混肥中氯离子含量测定的要求, 检测结果准确可靠, 灵敏度高、重现性好, 我们提出的直接吸取一定量的复混/复合肥料中测定钾含量(GB/T 8574— 2010)的试样溶液用0.02 mol· L-1 硝酸银溶液直接滴定的方法更加可靠简便, 可提高检测效率。

The authors have declared that no competing interests exist.

参考文献:
[1] 周俊玲. 复混肥料中氯离子含量测量不确定度的评定[J]. 化学分析计量, 2005, 14(5): 7-10. [本文引用:1]
[2] 焦艳茹, 鲍国栋. 复混肥中氯离子含量对农作物的影响[J]. 农学学报, 2007(4): 72. [本文引用:1]
[3] 复混肥料(复合肥料): GB 15063—2009[S]. [本文引用:1]
[4] 农业部. 磷酸二氢钾: HG2321 —92 [S]. [本文引用:1]
[5] 农业部. 水溶肥料钙、镁、硫、氯含量的测定: NY/T 1117—2010 [S]. 北京: 中国农业出版社, 2011. [本文引用:1]
[6] 杜颖, 刘善江, 陈益山. 有机肥料中氯离子检测方法的研究[J]. 中国土壤与肥料, 2015(1): 111-114. [本文引用:1]
[7] 潘旭. 复混肥料中氯离子含量的测定[J]. 磷肥与复肥, 2006, 21(2): 62. [本文引用:1]