原子荧光光谱法测定恩施硒土豆中硒元素
[黄思勇
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引用本文
黄思勇. 原子荧光光谱法测定恩施硒土豆中硒元素[J]. 浙江农业科学, 2017,(5):847-849
[J]. ZHEJIANG NONGYE KEXUE,2017,(5): 847-849
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[J]. ZHEJIANG NONGYE KEXUE,2017,(5): 847-849
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原子荧光光谱法测定恩施硒土豆中硒元素
作者简介:黄思勇(1982—),男,湖北建始人,讲师,硕士,研究方向为药品与食品质量控制,E-mail:877842013@qq.com。
摘要
采用氢化物原子荧光光谱法测定恩施州8县市72批土豆样品中硒元素含量。结果显示,硒在0~20 ng·mL-1范围内线性关系良好,方法的加标回收率在97.40%~101.48%,相对标准差2.04%。本方法简单快速,灵敏度高,精密度和重现性好,可用于土豆中硒的含量测定。恩施州8县市所产土豆中均含有硒元素,但不同产地土豆中硒元素的含量存在差别。
关键词:
恩施硒土豆; 硒; 含量测定; 氢化物原子荧光光谱法
中图分类号:O657.31
文献标志码:A
文章编号:0528-9017(2017)05-0847-03
doi: 10.16178/j.issn.0528-9017.20170539
Keyword:
土豆为茄科植物马铃薯的块茎[1]。据《中华本草》记载, 土豆味甘, 性平, 具有和胃健中、解毒消肿的功效。主要用于治疗胃痛、痄肋、痈肿、湿疹、烫伤等症, 其化学成分含多种必需氨基酸。《湖南药物志》有“ 补气、健脾、消炎” 的功效记载, 《食物中药与便方》则有“ 和胃、健脾、调中、益气” 的功效记载。土豆含有丰富的VA、VC、矿物质、淀粉等营养物质, 对消化不良有特效, 是胃病和心脏病患者的良药及优质保健品[2]。
科学研究证明, 硒元素具有“ 护心脑、保肝肾、防辐射、抗癌变、解毒素、抗衰老、恢复胰岛、增强免疫力和抗病毒” 等生理功能, 被誉为“ 生命的火种” [3], 中国营养学会将其列为人体所必须的15种微量元素之一。湖北省恩施州生产的土豆富含硒元素, 品质好, 营养价值高, 一直是恩施州的传统优势产业, “ 恩施硒土豆” 已成为区域公共品牌。
本文采用氢化物原子荧光光谱法对恩施州8个县市所产72批土豆样品中的硒元素含量进行测定, 旨在更好地指导“ 恩施硒土豆” 产业链的建设, 为“ 恩施硒土豆” 的生产、加工、开发提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
恩施硒土豆购买于恩施市、巴东县、来凤县、咸丰县、利川市、建始县、鹤峰县、宣恩县8县市集贸市场, 每个县市购买9批样品。
硒单元素溶液标准物质(100 μ g· mL-1, 中国计量科学研究院); 硝酸(分析纯, 天津市科密欧化学试剂有限公司); 高氯酸(分析纯, 天津市鑫源化工有限公司); 盐酸(优级纯, 西陇化工股份有限公司); 铁氰化钾(分析纯, 国药集团化学试剂有限公司); 硼氢化钾(国药集团化学试剂有限公司); 水为纯化水。
AFS-8220原子荧光光度计(带硒空心阴极灯, 北京吉天仪器有限公司); 粉碎机(山东青州市精诚机械有限公司); 烘箱(上海精密仪器厂); 分析天平(感量0.1 mg, 型号AL204, METTLER TOLEDO)。
仪器工作条件。光电倍增管负高压270 V, 灯电流80 mA, 原子化温度800 ℃, 炉高8 mm, 载气流速300 mL· min-1, 屏蔽气流速800 mL· min-1, 测量方式标准曲线法, 读数方式峰面积, 延迟时间1 s, 读数时间15 s, 加热时间8 s, 进样体积0.5 mL[4]。
1.2 样品处理
1.2.1 样品预处理
取恩施硒土豆, 用大量自来水反复洗净, 然后用纯化水冲洗, 切薄片, 干燥至恒重。取干燥后的土豆片置粉碎机中粉碎成细粉, 过筛, 混匀, 装在自封袋里置于干燥器中备用。
1.2.2 样品消解
取恩施硒土豆粉末约0.3 g, 精密称定, 置消化瓶中, 加混合酸(硝酸与高氯酸按9∶ 1体积混合)10.0 mL及玻璃珠几粒, 上端放弯颈玻璃小漏斗(方便后面加热消化回流)冷消化过夜。次日于电热板上加热(190 ℃, 加热过程中保证试样一直处于微沸状态), 并注意及时补充硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时, 再继续加热至剩余体积约2 mL, 冷却, 再加6 mol· L-1盐酸溶液5.0 mL, 继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现, 将六价硒还原成四价硒。冷却, 转移至50 mL容量瓶中, 去离子水定容, 混匀备用。同时做空白试验[5]。
1.3 标准溶液的配制
精密量取硒单元素溶液标准物质(100 μ g· mL-1)适量, 用0.1 mol· L-1盐酸溶液稀释制成含0.1 μ g· mL-1硒的对照品溶液。
1.4 标准曲线的制备
精密吸取标准溶液0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL, 分别置于50 mL量瓶中, 加去离子水稀释至刻度, 摇匀。分别吸取10.0 mL于15mL离心管中, 各加入盐酸溶液(盐酸与水1∶ 1体积混合)2.0 mL, 100 g· L-1铁氰化钾溶液1.0 mL, 混匀。设定好仪器最佳条件, 逐步将炉温升至所需温度, 稳定30 min, 测量吸光度, 连续用标准系列的零管进样, 待读数稳定后, 转入标准系列测量。以对照品浓度C(ng)为横坐标轴, 吸光度I为纵坐标轴, 绘制标准曲线, 计算线性回归方程。
1.5 定量限
将硒土豆消解液连续测定11次, 计算其标准偏差, 将标准偏差值的10倍作为测定仪器的最低检测限。
1.6 精密度试验
取12 ng· mL-1对照品溶液, 重复测定6次, 计算其精密度。
1.7 重现性试验
同一个样品取6份, 每份约0.3 g, 精密称定, 照供试品溶液的制备方法处理, 计算其重现性。
1.8 加标回收率测定
取已知含量的硒土豆粉6份, 每份约0.3 g, 精密称定, 置消化瓶中, 各精密加入硒对照品溶液5.0 mL(8 ng· mL-1), 而后消解, 测定荧光强度值, 并根据原含量、加标量和测定量计算回收率[6]。
1.9 样品的测定
吸取10.0 mL试样消化液于20 mL具塞刻度试管中, 加盐酸2.0 mL, 铁氰化钾溶液1.0 mL, 混匀待测。
标准曲线样品测定完成后转入试样测量, 分别测定试样空白和试样消化液, 每测不同的试样前都用5%的盐酸溶液清洗进样器。
2 结果与分析
2.1 前处理方法
新鲜土豆含水量较多, 采用常规的烘干法不仅耗时较长, 且容易造成样品的污染。本试验采用烘干法和冷冻干燥法对样品进行干燥, 发现冷冻干燥法耗时较短, 得到的样品颜色和原硒土豆颜色一样, 基本没有发生改变, 且易粉碎。从消化的情况来看, 冷冻干燥的样品比烘干的样品更容易消化, 这可能是由于冻干的样品内部疏松, 与酸接触更加充分的缘故。
2.2 标准曲线
根据测定结果, 计算线性回归方程为I=105.2904 C-10.954 0, r=0.999 9(n=5)。结果表明, 在0~20 ng· mL-1范围内, 硒的进样量与荧光强度值呈良好的线性关系。
2.3 定量限
根据测定结果, 计算出定量限为0.393 ng· mL-1。
2.4 精密度
6次测得硒的荧光强度值RSD(相对标准差)为2.40%, 表明仪器的精密度良好。
2.5 重现性
恩施硒土豆硒含量的平均值为0.16 mg· kg-1, RSD=2.10%(n=6)。
3 讨论
采用氢化物原子荧光光谱法测定恩施硒土豆中的硒元素, 简单快速, 灵敏度高, 精密度和重现性好, 检出限较低, 可用于土豆中硒元素的含量测定。
恩施州是我国为数不多的富硒地区, “ 恩施硒土豆” 为恩施州推出的地域公共品牌。测定结果显示, 恩施地区所产土豆都含有硒元素, 但不同乡镇所产土豆中硒元素含量差别很大, 个别乡镇所产土豆中总硒的含量尚未达到有关标准[7]要求, 这可能与当地土壤中的含硒量有关。根据2015年湖北省第二地质大队完成的“ 恩施州硒资源与生态农业地质调查” 项目按照1∶ 50万比例尺对恩施州表层土壤的硒含量进行的初步调查, 恩施州土壤硒元素背景值为0.408 mg· kg-1, 富硒土壤面积占全州国土总面积的53.30%, 但也有4.40%的土壤处于缺硒地区[8], 这可能是导致恩施不同乡镇所产土豆中含硒量有差异的原因, 故有必要对恩施州所产土豆中硒元素含量进行系统测定, 并探讨“ 恩施硒土豆” 含硒量与产地土壤中含硒量的关系, 便于通过对“ 恩施硒土豆” 的产地进行进一步调查和明确, 确定“ 恩施硒土豆” 的产地、产区, 进一步细化到具体乡镇, 甚至是行政村, 这对于保证“ 恩施硒土豆” 的质量、优化提升“ 恩施硒土豆” 公共品牌是十分必要的。同时, 还应对“ 恩施硒土豆” 的栽培、加工技术制定相应的规范, 进一步引导“ 恩施硒土豆” 产业的健康持续发展。
The authors have declared that no competing interests exist.
参考文献:
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