土壤全磷测试方法存在的问题及改进
韩海林, 蔡玮*
浙江大学 农业部肥料质量监督检验测试中心(杭州),浙江 杭州 310020
蔡玮,E-mail:413224909@qq.com

作者简介:韩海林(1983-),在职硕士,研究方向为植物营养与测试,E-mail:32878337@qq.com

摘要

实时、快速、准确地测定土壤中的磷含量对科学施肥具有十分重要的意义。一般技术规范中的测试方法,使大量金属阳离子进入待测试液,从而使分光光度法测得的土壤全磷结果明显偏高。土壤碱熔后直接水溶,并增加过滤环节,就可以消除这一干扰,通过ICP验证,发现改进后的测试结果稳定准确。

关键词: 土壤; 全磷含量; 测试; 一般技术规范; 干扰; 消除
中图分类号:S158 文献标志码:B 文章编号:0528-9017(2017)05-0877-02 doi: 10.16178/j.issn.0528-9017.20170548
Abstract
Keyword:

大量研究表明, 因滥施化肥导致磷元素在土壤中普遍超量, 而磷过多, 除流失到水中易导致水体富营养化外, 还会促使作物呼吸作用过于旺盛, 造成繁殖器官提前发育, 引起作物过早成熟[1]。土壤里的锌与过量的磷作用, 产生磷酸锌沉淀, 诱发土壤缺锌, 使作物出现明显缺锌症状[2]; 还会造成土壤中的硅被固定, 引起作物缺硅, 特别是对喜硅的禾本科作物的影响更大[3]; 会使磷和钼失去营养平衡, 影响作物对钼的吸收, 表现出缺钼症, 等等, 对农业生产和自然环境带来不利影响[4]。为此, 实时、快速、准确地测定土壤中的磷含量显得十分重要, 作者对现有土壤中磷含量的检测方法进行了探究。

1 材料与方法
1.1 主要仪器和设备

主要仪器和设备有分光光度计(Heliosa美国热电); ICP(ICAP6300美国热电); 高温电炉, 可升温至1 200 ℃, 温度可调; 镍(或银)坩埚, 容量≥ 30 mL; 具塞三角瓶, 50 mL。

1.2 方法

1.2.1 样品处理

现有标准[5]方法。1)称取过0.149 mm孔径筛的风干土壤试样0.25 g, 精确到0.000 1 g, 小心放入镍(或银)坩埚底部, 加入无水乙醇3~4滴, 润湿样品, 在样品上平铺2.0 g氢氧化钠。2)将坩埚放入高温电炉, 升温。当温度升至400 ℃左右时, 切断电源, 暂停15 min。然后继续升温至720 ℃, 保持15 min, 取出稍冷。3)加入约80 ℃ 的水10 mL, 待熔块溶解后无损转入100 mL容量瓶, 同时用3 moL· L-1 硫酸溶液10 mL和水多次洗坩埚, 洗涤液也一并移入容量瓶, 此时溶液为白色透明溶液。冷却, 定容。4)用无磷定性滤纸干过滤。同时做空白实验。

改进的方法。将现有标准方法中的步骤③改为:加入80 ℃的水约10 mL, 待熔块溶解后无损转入100 mL容量瓶, 用水多次洗坩埚, 此时溶液为黄绿色絮状沉淀。其他实验步骤相同。

1.2.2 测试

吸取待测样品溶液5~10 mL于50 mL容量瓶中, 用水稀释至30 mL。加入二硝基酚指示剂2~3滴, 并用100 g· L-1碳酸氢钠溶液或5%硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色。加入5.00 mL钼锑抗显色剂, 摇匀, 加水定容。在室温20 ℃以上条件下, 放置30 min。显色的样品溶液在分光光度计上, 于700 nm处, 用1 cm光径比色皿进行比色测定。(注:在用水溶解条件下, 由于溶液碱性比较强, 在调节溶液呈微黄色时, 用到5%硫酸的量相对偏多)。

1.2.3 标准曲线绘制

分别吸取5 μ g· mL-1 磷标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL于50 mL容量瓶中, 同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白试液, 用水稀释至30 mL, 同样品测定调节酸度, 显色, 定容。用水稀释至30 mL, 加入5.00 mL钼锑抗显色剂, 定容, 即得含磷量分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 μ g· mL-1的系列溶液。在室温20 ℃以上条件下, 放置30 min后, 以磷含量为零的系列溶液调节仪器零点, 在波长700 nm处测定其吸光度, 绘制校准曲线或计算回归方程。

2 结果与分析
2.1 测定结果

2种不同测试方法, 用紫外-可见分光光度计所测得结果如表1。用酸洗的原方法的测试结果普遍而明显高于改进后的结果。

表1 2种测试方法测定土壤磷含量的结果
2.2 ICP检测

用以上相同的样品处理方法, 上ICP检测, 得到基本相同的磷含量(表2), 但总体略低于紫外-可见分光光度法测定的结果。

表2 采用ICP 法测定2种处理方式土壤磷含量的结果
3 小结与讨论

作者认为在土壤磷含量测定样品制备的过程中, 碱熔土壤样品后, 产生了对钼锑抗磷显色的各种干扰, 这种干扰应该是属于正向干扰, 即显示测定结果偏大的影响。上述2种处理方法的区别在于, 后者把碱熔后产生的大量黄绿色絮状沉淀事先过滤了, 使其未能进入钼锑抗磷的体系而参与显色干扰。这些黄绿沉淀包含着该样品土壤中的绝大多数铝、铁、铜等金属阳离子, 数量巨大, 往往不能被显色剂中的掩蔽剂有效掩蔽。土壤碱熔后直接水溶, 并增加过滤环节, 就可以消除这一干扰, 通过ICP验证, 发现改进后的测试结果稳定准确。

The authors have declared that no competing interests exist.

参考文献:
[1] 李发林, 曾瑞琴, 危天进, . 福建省平和县琯溪蜜柚果园土壤磷环境风险评价研究[J]. 中国生态农业学报, 2015, 23(8): 1001-1009. [本文引用:1]
[2] 黄达, 彭继伟, 王凯. 农田土壤磷的迁移途径及控制措施[J]. 河南农业, 2015(11): 18-19. [本文引用:1]
[3] 区惠平, 周柳强, 黄美福, . 不同施磷量下稻田土壤磷素平衡及其潜在环境风险评估[J]. 植物营养与肥料学报, 2016, 22(1): 40-47. [本文引用:1]
[4] 章明清, 李娟, 孔庆波. 土壤磷解吸特性对菜稻轮作田间渗漏水总磷浓度的影响[J]. 土壤学报, 2015(1): 120-127. [本文引用:1]
[5] 全国农业技术推广服务中心. 土壤分析技术规范[M]. 北京: 中国农业出版社, 2006. [本文引用:1]