doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20201162

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时间/min	2 mmol·L^-1甲酸铵溶液/%	甲醇/%
0.00	95	5
0.50	95	5
1.00	75	25
3.00	75	25
11.00	20	80
12.00	0	100
13.00	0	100
13.10	95	5
15.00	95	5

时间/min	2 mmol·L^-1甲酸铵溶液/%	甲醇/%
0.00	95	5
0.50	95	5
1.00	75	25
3.00	75	25
11.00	20	80
12.00	0	100
13.00	0	100
13.10	95	5
15.00	95	5

农药	定量离子对^*; 定性离子对(m/z)	碰撞能量/ eV	去簇电压/ eV	保留时间/ min
磺胺醋酰	215.0>156.0^* 215.0>108.0	15 27	65	3.90
磺胺嘧啶	251.0>156.0^* 251.0>92.2	23 40	80	4.23
磺胺噻唑	256.1>156.1^* 256.1>108.1	22 32	63	4.40
磺胺吡啶	250.2>156.1^* 250.2>184.1	25 25	90	4.63
磺胺甲基嘧啶	265.2>156.1^* 265.2>172.1	25 25	82	4.85
磺胺二甲噁唑	268.1>156.1^* 268.1>113.2	22 25	82	5.41
磺胺-5-甲氧嘧啶	281.0>156.1^* 281.0>108.1	27 42	90	5.42
磺胺甲噻二唑	271.1>156.1^* 271.1>108.0	21 33	60	5.60
磺胺二甲嘧啶	279.2>186.1^* 279.2>156.1	27 27	90	5.86
磺胺甲氧哒嗪	281.1>156.1^* 281.1>92.2	25 45	95	6.14
磺胺氯哒嗪	285.1>156.1^* 285.1>108.0	22 34	60	6.63
磺胺甲噁唑	254.2>156.1^* 254.2>108.1	24 37	85	6.83
磺胺间甲氧嘧啶	281.2>156.1^* 281.2>108.1	26 38	87	6.97
磺胺异噁唑	268.1>108.1^* 268.1>113.1	22 25	82	7.25
磺胺邻二甲氧嘧啶	311.1>156.0^* 311.1>108.0	26 37	73	7.22
苯甲酰磺胺	277.1>156.0^* 277.1>108.1	19 32	60	7.69
磺胺苯吡唑	315.1>156.0^* 315.1>160.1	29 31	85	8.08
磺胺间二甲氧嘧啶	311.3>156.1^* 311.3>218.0	31 38	80	8.54

农药	定量离子对^*; 定性离子对(m/z)	碰撞能量/ eV	去簇电压/ eV	保留时间/ min
磺胺醋酰	215.0>156.0^* 215.0>108.0	15 27	65	3.90
磺胺嘧啶	251.0>156.0^* 251.0>92.2	23 40	80	4.23
磺胺噻唑	256.1>156.1^* 256.1>108.1	22 32	63	4.40
磺胺吡啶	250.2>156.1^* 250.2>184.1	25 25	90	4.63
磺胺甲基嘧啶	265.2>156.1^* 265.2>172.1	25 25	82	4.85
磺胺二甲噁唑	268.1>156.1^* 268.1>113.2	22 25	82	5.41
磺胺-5-甲氧嘧啶	281.0>156.1^* 281.0>108.1	27 42	90	5.42
磺胺甲噻二唑	271.1>156.1^* 271.1>108.0	21 33	60	5.60
磺胺二甲嘧啶	279.2>186.1^* 279.2>156.1	27 27	90	5.86
磺胺甲氧哒嗪	281.1>156.1^* 281.1>92.2	25 45	95	6.14
磺胺氯哒嗪	285.1>156.1^* 285.1>108.0	22 34	60	6.63
磺胺甲噁唑	254.2>156.1^* 254.2>108.1	24 37	85	6.83
磺胺间甲氧嘧啶	281.2>156.1^* 281.2>108.1	26 38	87	6.97
磺胺异噁唑	268.1>108.1^* 268.1>113.1	22 25	82	7.25
磺胺邻二甲氧嘧啶	311.1>156.0^* 311.1>108.0	26 37	73	7.22
苯甲酰磺胺	277.1>156.0^* 277.1>108.1	19 32	60	7.69
磺胺苯吡唑	315.1>156.0^* 315.1>160.1	29 31	85	8.08
磺胺间二甲氧嘧啶	311.3>156.1^* 311.3>218.0	31 38	80	8.54

磺胺类化合物	回收率/%
磺胺类化合物	100 mg PSA	100 mg C18	100 mg GCB
磺胺醋酰	88.3	95.6	91.5
磺胺嘧啶	105.7	86.9	89.9
磺胺噻唑	72.1	92.1	79.2
磺胺吡啶	82.1	88.5	84.5
磺胺甲基嘧啶	89.9	92.5	89.6
磺胺二甲噁唑	71.4	88.5	73.2
磺胺-5-甲氧嘧啶	91.3	91.8	95.3
磺胺甲噻二唑	72.4	96.0	85.6
磺胺二甲嘧啶	88.1	92.8	88.3
磺胺甲氧哒嗪	81.5	88.6	85.5
磺胺氯哒嗪	88.7	94.8	93.4
磺胺甲噁唑	92.3	96.5	96.3
磺胺间甲氧嘧啶	90.0	92.6	92.4
磺胺异噁唑	92.9	97.6	98.1
磺胺邻二甲氧嘧啶	95.9	97.0	96.3
苯甲酰磺胺	79.4	94.6	94.2
磺胺苯吡唑	92.4	95.1	95.1
磺胺间二甲氧嘧啶	93.9	96.5	97.0
磺胺喹噁啉	90.9	91.9	92.0

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磺胺类化合物	回收率/%
磺胺类化合物	10 mg PSA	20 mg PSA	30 mg PSA	40 mg PSA
磺胺醋酰	93.9	97.7	90.1	89.0
磺胺嘧啶	90.0	89.6	106.2	88.7
磺胺噻唑	80.4	86.9	78.8	77.0
磺胺吡啶	82.6	90.9	82.4	82.0
磺胺甲基嘧啶	89.0	96.4	87.9	88.2
磺胺二甲噁唑	83.7	86.4	71.4	70.3
磺胺-5-甲氧嘧啶	94.8	101.8	95.9	92.7
磺胺甲噻二唑	86.1	89.0	83.7	83.2
磺胺二甲嘧啶	88.2	93.7	87.7	87.0
磺胺甲氧哒嗪	89.4	91.3	85.8	85.7
磺胺氯哒嗪	92.1	97.6	88.7	90.6
磺胺甲噁唑	95.2	98.8	94.3	93.0
磺胺间甲氧嘧啶	92.4	99.1	91.0	91.5
磺胺异噁唑	94.4	100.9	92.3	94.1
磺胺邻二甲氧嘧啶	92.8	98.4	93.2	90.1
苯甲酰磺胺	90.8	99.9	91.7	90.8
磺胺苯吡唑	91.3	99.6	93.5	90.1
磺胺间二甲氧嘧啶	94.2	100.4	93.6	92.8
磺胺喹噁啉	90.8	96.4	88.9	89.5

化合物	回收率(RSD)/%
	20 μg·kg^-1			50 μg·kg^-1			250 μg·kg^-1
	猪粪源	鸡粪源	牛粪源	猪粪源	鸡粪源	牛粪源	猪粪源	鸡粪源	牛粪源
磺胺醋酰	75.6(2.4)	84.8(6.6)	76.2(2.4)	82.6(1.2)	79.4(1.2)	91.9(4.6)	88.9(1.3)	87.7(5.0)	84.3(6.7)
磺胺嘧啶	82.9(7.9)	96.7(2.5)	98.0(3.4)	87.1(13)	97.0(3.6)	96.0(2.8)	102.0(13)	103.0(2.6)	99.8(2.7)
磺胺噻唑	75.5(3.7)	89.1(5.0)	95.6(2.8)	83.5(4.1)	83.3(4.3)	77.5(4.2)	78.8(0.4)	90.0(2.8)	99.8(3.0)
磺胺吡啶	87.6(2.5)	94.2(3.5)	94.2(2.4)	85.2(5.0)	85.3(2.5)	79.9(4.1)	87.1(0.5)	86.1(4.0)	101.0(2.2)
磺胺甲基嘧啶	76.2(2.1)	92.4(3.4)	96.5(2.2)	80.6(4.3)	90.1(2.1)	91.4(3.5)	85.6(0.5)	87.5(1.9)	102.0(2.0)
磺胺二甲噁唑	89.5(4.4)	92.8(2.8)	97.7(2.8)	87.0(1.7)	89.4(6.3)	89.0(2.5)	79.2(1.0)	85.3(4.0)	104.0(2.1)
磺胺-5-甲氧嘧啶	84.3(2.0)	95.4(6.9)	104.0(5.9)	94.3(7.7)	102.0(1.9)	93.2(3.2)	81.3(1.4)	91.7(5.3)	108.0(2.0)
磺胺甲噻二唑	78.0(5.1)	77.2(4.5)	80.6(7.2)	84.6(3.6)	89.8(1.2)	84.8(9.4)	82.9(0.5)	89.9(1.7)	85.4(7.4)
磺胺二甲嘧啶	75.2(5.7)	94.3(1.6)	96.3(1.6)	86.2(4.0)	88.5(2.5)	91.3(5.0)	89.4(0.8)	89.7(3.9)	102.0(2.0)
磺胺甲氧哒嗪	73.0(4.2)	89.8(6.4)	93.1(3.2)	82.2(12)	86.8(2.6)	89.7(2.6)	85.4(1.2)	85.7(7.7)	104.0(2.9)
磺胺氯哒嗪	80.3(0.8)	85.7(2.9)	91.1(2.6)	84.5(2.9)	109.0(2.6)	92.7(2.8)	93.7(0.6)	85.8(8.0)	101.0(2.5)
磺胺甲噁唑	84.6(3.1)	91.4(3.5)	88.0(2.4)	85.1(3.5)	92.3(0.4)	93.4(2.8)	89.6(1.5)	98.2(2.6)	102.0(3.0)
磺胺间甲氧嘧啶	77.6(2.9)	90.0(3.6)	92.2(2.9)	83.7(5.5)	107.0(2.2)	98.6(4.0)	94.2(1.1)	89.6(1.6)	100.0(3.1)
磺胺异噁唑	89.9(2.6)	83.3(5.4)	91.0(2.5)	83.4(2.6)	103.0(0.2)	97.5(1.9)	88.0(1.4)	85.1(3.1)	100.0(3.2)
磺胺邻二甲氧嘧啶	82.5(2.7)	93.7(2.4)	93.0(1.5)	86.1(3.7)	90.6(0.7)	93.1(4.0)	89.5(0.8)	82.7(1.8)	104.0(0.8)
苯甲酰磺胺	82.1(2.4)	80.2(5.5)	81.5(3.2)	84.9(4.0)	83.0(2.6)	88.2(5.3)	97.4(1.8)	89.3(2.4)	94.6(4.0)
磺胺苯吡唑	87.2(3.1)	91.7(4.7)	86.1(2.7)	83.8(3.6)	84.0(2.0)	90.7(1.7)	81.8(1.3)	88.1(4.9)	101.0(1.0)
磺胺间二甲氧嘧啶	83.6(0.7)	91.6(4.9)	83.0(3.7)	84.4(4.0)	93.6(0.7)	91.8(3.9)	92.9(0.8)	86.5(4.1)	102.0(1.4)
磺胺喹噁啉	83.6(5.4)	84.8(6.6)	86.2(2.4)	80.5(3.8)	106.0(1.2)	111.0(2.8)	86.7(1.0)	86.1(12)	99.4(2.1)