UPLC-MS/MS法测定水产品中15种氟喹诺酮类兽药残留

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20210743

浙江农业科学 ›› 2021, Vol. 62 ›› Issue (7): 1405-1407.DOI: 10.16178/j.issn.0528-9017.20210743

UPLC-MS/MS法测定水产品中15种氟喹诺酮类兽药残留

虞冰(), 刘莉, 吾建祥, 杨德毅, 马婧妤^*()

金华市农产品质量安全中心,浙江金华 321017

收稿日期:2021-05-21 出版日期:2021-07-14 发布日期:2021-07-11
通讯作者: 马婧妤
作者简介:马婧妤,从事农产品质量安全检测研究工作,E-mail: 381125550@qq.com。
虞冰(1986—),女,浙江金华人,本科,工程师,从事农产品质量安全检测研究工作,E-mail: 563640286@qq.com。

Received:2021-05-21 Online:2021-07-14 Published:2021-07-11

摘要/Abstract

摘要：

将匀浆后的样品用酸化乙腈溶液提取,经涡旋、超声、离心、氮吹、过滤一系列操作后,在UPLC-MS/MS上测定,建立水产品中15种氟喹诺酮类兽药残留检测的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定方法。结果显示,测定15种氟喹诺酮类兽药的检出限为1.0 μg·kg ^-1,定量限为2.0 μg·kg ^-1。氟喹诺酮类兽药在2.0~80.0 ng·mL^-1时线性关系良好,平均回收率范围为77.33%~100.30%。试验表明,LC-MS/MS法测定15种氟喹诺酮类方法操作简便,提取步骤简单,可实现15种氟喹诺酮类兽药残留的快速检测。

中图分类号:

S948

虞冰, 刘莉, 吾建祥, 杨德毅, 马婧妤. UPLC-MS/MS法测定水产品中15种氟喹诺酮类兽药残留[J]. 浙江农业科学, 2021, 62(7): 1405-1407.

图/表 4

参考文献 7

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时间/ min	A/ %	B/ %	C/ %	流速/ (mL·min^-1)
0	78	20	2	0.20
3.0	75	20	5	0.20
6.0	70	20	10	0.20
8.0	40	20	40	0.20
13.0	40	20	40	0.20
13.1	78	20	2	0.20
16.0	78	20	2	0.20

时间/ min	A/ %	B/ %	C/ %	流速/ (mL·min^-1)
0	78	20	2	0.20
3.0	75	20	5	0.20
6.0	70	20	10	0.20
8.0	40	20	40	0.20
13.0	40	20	40	0.20
13.1	78	20	2	0.20
16.0	78	20	2	0.20

目标化合物	母离子	子离子	碰撞能量
氟罗沙星	370	269	26
		326^*	19
氧氟沙星	362	261	27
		318^*	18
诺氟沙星	320	233	24
		276^*	16
依诺沙星	321	232	34
		303^*	21
环丙沙星	332	245	22
		288^*	17
恩诺沙星	360	245	26
		316^*	9
洛美沙星	352	265	22
		308^*	16
丹诺沙星	358	283	22
		340^*	22
奥比沙星	396	295	24
		352^*	17
双氟沙星	400	299	28
		356^*	19
沙拉沙星	386	299	26
		342^*	18
司帕沙星	393	292	25
		349^*	19
喹噁酸	262	216	29
		244^*	18
氟甲喹	262	202	32
		244^*	18
培氟沙星	334	290	18
		316^*	20

目标化合物	母离子	子离子	碰撞能量
氟罗沙星	370	269	26
		326^*	19
氧氟沙星	362	261	27
		318^*	18
诺氟沙星	320	233	24
		276^*	16
依诺沙星	321	232	34
		303^*	21
环丙沙星	332	245	22
		288^*	17
恩诺沙星	360	245	26
		316^*	9
洛美沙星	352	265	22
		308^*	16
丹诺沙星	358	283	22
		340^*	22
奥比沙星	396	295	24
		352^*	17
双氟沙星	400	299	28
		356^*	19
沙拉沙星	386	299	26
		342^*	18
司帕沙星	393	292	25
		349^*	19
喹噁酸	262	216	29
		244^*	18
氟甲喹	262	202	32
		244^*	18
培氟沙星	334	290	18
		316^*	20

药物名称	标准曲线方程	相关系数
氟罗沙星	y=32 104.9x-32 659.1	0.997
依诺沙星	y=15 185.9x+1 289.77	0.999
氧氟沙星	y=45 330.7x-7 970.11	0.999
培氟沙星	y=14 459.6x-27 671.0	1.000
诺氟沙星	y=30 695.5x-1 706.27	0.999
环丙沙星	y=20 658.7x-26 454.3	0.999
达氟沙星	y=19 896.2x-27 711.5	1.000
恩诺沙星	y=29 791.6x+16 965.5	1.000
洛美沙星	y=20 824.4x+295.576	1.000
奥比沙星	y=28 019.6x+28 122.9	0.998
双氟沙星	y=21 466.3x-4 440.42	1.000
沙拉沙星	y=19 126.2x-17 216.2	1.000
司帕沙星	y=20 237.5x+17 328.4	0.999
喹噁酸	y=82 824.3x+98 123.0	0.999
氟甲喹	y=79 633.1x+206 833	0.998

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药物	添加4 μg·kg ^-1		添加20 μg·kg ^-1		添加40 μg·kg ^-1
药物	回收率/%	RSD	回收率/%	RSD	回收率/%	RSD
氟罗沙星	93.30	2.37	94.20	3.84	94.36	4.27
依诺沙星	79.77	2.38	84.76	2.00	88.20	2.52
氧氟沙星	82.23	1.45	87.02	2.99	90.14	3.35
培氟沙星	91.83	0.33	88.41	1.79	89.07	2.13
诺氟沙星	81.00	3.39	87.59	4.82	86.18	3.22
环丙沙星	89.73	4.50	92.92	4.22	88.67	3.58
达氟沙星	96.80	8.23	100.30	7.43	99.22	9.56
恩诺沙星	91.13	2.36	93.07	3.72	92.13	2.95
洛美沙星	84.20	4.83	90.06	5.18	95.24	5.04
奥比沙星	82.07	4.24	98.75	5.09	98.20	5.12
双氟沙星	86.83	7.17	96.33	8.82	98.31	8.88
沙拉沙星	95.47	1.53	98.65	0.22	96.01	1.05
司帕沙星	79.97	3.55	91.96	3.40	94.10	5.22
噁喹酸	85.40	7.94	91.03	7.56	97.70	5.68
氟甲喹	77.33	3.19	87.87	3.15	98.48	5.49

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