萝卜中17种农药的QuECHERS-气相色谱-串联质谱测定法

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20210555

摘要/Abstract

摘要：

建立QuECHERS-气相色谱-串联质谱测定萝卜中17种农药残留的检测方法。萝卜样品经过粉碎、乙腈提取、PSA固相净化,利用气相色谱-串联质谱法检测。17种农药在质量浓度为0.005~0.5 mg·L^-1时线性关系良好,相关系数在0.995 4~0.999 8,检出限为0.29~1.97 μg·kg^-1,加标回收率为74%~107%,相对标准偏差<7%,符合国家标准方法的检测结果。该方法操作快速、方便、准确性好,适用于萝卜中17种农药残留的检测。

中图分类号:

马婧妤, 刘莉, 虞冰. 萝卜中17种农药的QuECHERS-气相色谱-串联质谱测定法[J]. 浙江农业科学, 2021, 62(5): 1006-1008.

图/表 4

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序号	化合物	保留时间/min	定量离子对	碰撞能量/eV	定性离子对	碰撞能量/eV
1	四氯硝基苯	15.14	260.9>203.0	10	258.9>201.0	10
2	氯苯胺灵	17.94	127.0>65.1	25	153.0>90.0	25
3	异恶草酮	19.33	125.0>89.0	15	204.1>107.1	20
4	扑灭津	20.09	214.2>172.2	10	229.1>58.1	10
5	西玛津	20.32	201.1>173.1	5	173.0>172.1	5
6	抗蚜威	21.09	238.0>166.2	10	166.0>55.1	20
7	艾试剂	21.79	262.9>192.9	35	262.9>190.9	35
8	甲基立枯磷	22.13	265.0>250.0	15	265.0>93.0	25
9	扑草净	22.52	226.0>184.2	10	241.0>184.2	10
10	禾草丹	23.20	100.0>72.0	5	256.9>100.1	5
11	嘧菌环胺	24.37	225.2>224.3	10	224.2>208.2	20
12	毒虫畏	25.58	266.9>159.1	15	322.8>266.8	10
13	戊菌唑	25.84	248.0>157.1	25	159.0>89.0	35
14	乙嘧酚磺酸酯	28.38	272.9>193.1	5	272.9>108.0	15
15	苯霜灵	29.54	148.0>77.0	35	148.0>105.1	20
16	溴螨酯	30.88	338.8>182.9	20	183.0>155.0	15
17	氯菊酯	32.60	183.1>168.1	10	183.1>153.1	15

序号	化合物	保留时间/min	定量离子对	碰撞能量/eV	定性离子对	碰撞能量/eV
1	四氯硝基苯	15.14	260.9>203.0	10	258.9>201.0	10
2	氯苯胺灵	17.94	127.0>65.1	25	153.0>90.0	25
3	异恶草酮	19.33	125.0>89.0	15	204.1>107.1	20
4	扑灭津	20.09	214.2>172.2	10	229.1>58.1	10
5	西玛津	20.32	201.1>173.1	5	173.0>172.1	5
6	抗蚜威	21.09	238.0>166.2	10	166.0>55.1	20
7	艾试剂	21.79	262.9>192.9	35	262.9>190.9	35
8	甲基立枯磷	22.13	265.0>250.0	15	265.0>93.0	25
9	扑草净	22.52	226.0>184.2	10	241.0>184.2	10
10	禾草丹	23.20	100.0>72.0	5	256.9>100.1	5
11	嘧菌环胺	24.37	225.2>224.3	10	224.2>208.2	20
12	毒虫畏	25.58	266.9>159.1	15	322.8>266.8	10
13	戊菌唑	25.84	248.0>157.1	25	159.0>89.0	35
14	乙嘧酚磺酸酯	28.38	272.9>193.1	5	272.9>108.0	15
15	苯霜灵	29.54	148.0>77.0	35	148.0>105.1	20
16	溴螨酯	30.88	338.8>182.9	20	183.0>155.0	15
17	氯菊酯	32.60	183.1>168.1	10	183.1>153.1	15

化合物	回归方程	R²	最低检出限/ (μg·kg^-1)
四氯硝基苯	y=1 595.3x-8748.4	0.999 5	0.292 4
氯苯胺灵	y=2 798.2x-19 208.1	0.999 2	0.474 7
异恶草酮	y=4 535.4x-38 703.4	0.998 8	0.652 3
扑灭津	y=2 587x-24 943.1	0.998 5	0.761 3
西玛津	y=1 368.7x-14 501.7	0.996 3	0.9890
抗蚜威	y=2 221.2x-29 783.7	0.996 9	0.599 3
艾试剂	y=1 333.5x-4 704.8	0.999 8	1.058 2
甲基立枯磷	y=4 373.1x-39 809.9	0.998 6	0.454 9
扑草净	y=1 538.9x-20 282.3	0.997 0	0.624 4
禾草丹	y=5 033.8x-57 297.9	0.997 8	0.390 5
嘧菌环胺	y=5 707.9x-73 212.5	0.997 2	1.2070
毒虫畏	y=5 82.8x-8 261	0.996 9	1.738 7
戊菌唑	y=2 077.8x-321 090	0.995 9	1.182 6
乙嘧酚磺酸酯	y=937.2x-65 092.2	0.995 4	1.642 5
苯霜灵	y=2 951.5x-47 003.5	0.995 6	1.972 6
溴螨酯	y=2 110.3x-27 358.8	0.997 2	0.666 5
氯菊酯	y=185.9x-2 951.7	0.995 8	1.225 2

化合物	回归方程	R²	最低检出限/ (μg·kg^-1)
四氯硝基苯	y=1 595.3x-8748.4	0.999 5	0.292 4
氯苯胺灵	y=2 798.2x-19 208.1	0.999 2	0.474 7
异恶草酮	y=4 535.4x-38 703.4	0.998 8	0.652 3
扑灭津	y=2 587x-24 943.1	0.998 5	0.761 3
西玛津	y=1 368.7x-14 501.7	0.996 3	0.9890
抗蚜威	y=2 221.2x-29 783.7	0.996 9	0.599 3
艾试剂	y=1 333.5x-4 704.8	0.999 8	1.058 2
甲基立枯磷	y=4 373.1x-39 809.9	0.998 6	0.454 9
扑草净	y=1 538.9x-20 282.3	0.997 0	0.624 4
禾草丹	y=5 033.8x-57 297.9	0.997 8	0.390 5
嘧菌环胺	y=5 707.9x-73 212.5	0.997 2	1.2070
毒虫畏	y=5 82.8x-8 261	0.996 9	1.738 7
戊菌唑	y=2 077.8x-321 090	0.995 9	1.182 6
乙嘧酚磺酸酯	y=937.2x-65 092.2	0.995 4	1.642 5
苯霜灵	y=2 951.5x-47 003.5	0.995 6	1.972 6
溴螨酯	y=2 110.3x-27 358.8	0.997 2	0.666 5
氯菊酯	y=185.9x-2 951.7	0.995 8	1.225 2

农药名称	加标浓度40 (μg·kg^-1)		加标浓度400 (μg·kg^-1)
农药名称	回收率/%	RSD/%	回收率/%	RSD/%
四氯硝基苯	74	2.4	84	2.1
氯苯胺灵	83	4.3	91	3.9
异恶草酮	82	6.5	91	3.9
扑灭津	88	4.0	97	5.5
西玛津	82	6.5	96	3.7
抗蚜威	76	4.7	94	1.9
艾氏剂	89	2.0	93	3.8
甲基立枯磷	84	6.3	96	3.7
扑草净	79	2.2	103	3.4
禾草丹	78	0	101	3.5
嘧菌环胺	79	2.2	98	3.6
毒虫畏	76	4.7	103	3.4
戊菌唑	78	4.6	104	5.1
乙嘧酚磺酸酯	78	4.6	107	1.7
苯霜灵	81	4.4	101	3.5
溴螨酯	85	0	103	3.4
氯菊酯	88	0	104	5.1

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