Determination of 6 pesticde residues in Dendrobium officinale by HPLC-MS/MS combined with QuEChERS

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20240655

Abstract

Abstract:

To establish a detection method for six pesticide residues in Dendrobium officinale, including difenoconazole, prochloraz, dimethomorph, imidacloprid, quinolinone, and thifluzamide, the samples were extracted with acetonitrile, purified by QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, safe), and analyzed by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). The results showed that 6 kinds of pesticide residues showed a good linear relationship within the corresponding mass concentration range, with a correlation coefficient of r>0.990 0. The spike recovery rates were 72.7%-110.7% at 1, 2, 5 times quantitation limits, and the relative standard deviations (RSD) ranged from 2.3%-4.1%. The detection limits of imidacloprid and quinolinone were 10 μg·kg^-1, and the detection limits of the other 4 kinds of pesticide residues were 1 μg·kg^-1. The established method is accurate and stable, with small matrix interference and high sensitivity, which provides technical support for the safety detection and quality control of pesticide residues in Dendrobium officinale.

Key words: Dendrobium officinale, pesticide residues, QuEChERS, HPLC-MS/MS

CLC Number:

S567.9

LANG Wenjun, XU Xiaoying, LIANG Jingjing. Determination of 6 pesticde residues in Dendrobium officinale by HPLC-MS/MS combined with QuEChERS[J]. Journal of Zhejiang Agricultural Sciences, 2025, 66(11): 2685-2690.

Figures/Tables 7

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时间/min	流动相A/%	流动相B/%
0	90	10
2.00	90	10
5.00	5	95
8.00	5	95
8.10	90	10
10.00	90	10

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目标化合物	离子化模式	母离子 (m/z)	子离子 (m/z)	母离子扫描电压 (Q1)/V	碰撞电压/ V	子离子扫描电压 (Q3)/V
噻呋酰胺	负	524.80	124.95	20	46	23
			166.05	20	25	12
咪酰胺	正	376.20	308.00	-17	-15	-20
			266.00	-16	-19	-21
吡虫啉	正	256.15	175.15	-10	-22	-13
			209.20	-15	-19	-15
烯酰吗啉	正	388.05	301.00	-20	-23	-20
			165.05	-13	-32	-15
苯醚甲环唑	正	405.90	251.00	-13	-18	-27
			337.00	-23	-28	-23
喹啉铜	正	146.10	101.00	-18	-27	-18
			118.00	-10	-18	-27

目标化合物	离子化模式	母离子 (m/z)	子离子 (m/z)	母离子扫描电压 (Q1)/V	碰撞电压/ V	子离子扫描电压 (Q3)/V
噻呋酰胺	负	524.80	124.95	20	46	23
			166.05	20	25	12
咪酰胺	正	376.20	308.00	-17	-15	-20
			266.00	-16	-19	-21
吡虫啉	正	256.15	175.15	-10	-22	-13
			209.20	-15	-19	-15
烯酰吗啉	正	388.05	301.00	-20	-23	-20
			165.05	-13	-32	-15
苯醚甲环唑	正	405.90	251.00	-13	-18	-27
			337.00	-23	-28	-23
喹啉铜	正	146.10	101.00	-18	-27	-18
			118.00	-10	-18	-27

目标化合物	线性方程	质量浓度/ (ng·mL^-1)	相关系数 (r)	检出限LOD/ (μg·kg^-1)	定量限LOQ/ (μg·kg^-1)
噻呋酰胺	Y=9 588.38X	0.1~10.0	0.999 8	1	3
咪酰胺	Y=2 29331X	0.1~10.0	0.999 0	1	3
吡虫啉	Y=2 1471.1X	1~100	0.998 4	10	30
烯酰吗啉	Y=7 1663.7X	0.1~10.0	0.998 9	1	3
苯醚甲环唑	Y=119 519X	0.1~10.0	0.999 8	1	3
喹啉铜	Y=9 101.73X	1~100	0.998 6	10	30