高分辨飞行时间质谱法快速筛查韭菜中腐霉利残留

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20220495

摘要/Abstract

摘要：

以乙腈作为溶剂,经QuEChERS提取,运用高分辨飞行时间质谱仪检测腐霉利电离质谱定性,与气相色谱质谱联用仪检测结果进行比对,验证飞行时间质谱是否能用于韭菜中腐霉利快速检测。结果表明,TAPI-TOF 1 000检测腐霉利在0.2~5.0 mg·L^-1有良好线性关系,相关系数R²>0.995,检测限0.010 mg·kg^-1,实际加标样品回收率在89.0%~122%,相对标准偏差值为14.3%,实测阳性样品在2种仪器对比中相对相差范围为1.8%~17.4%,检出率一致,超标率一致性95.7%。因此,本研究建立的方法操作简便,有良好线性关系、准确性,适用于韭菜中腐霉利残留筛查。

关键词: 飞行时间质谱法, 气相色谱-串联质谱法, QuEChERS法, 腐霉利, 韭菜

中图分类号:

S491

俞璐萍, 王馨瑜, 王伟, 赵月钧, 刘臻, 徐冰洁, 杨晨曦. 高分辨飞行时间质谱法快速筛查韭菜中腐霉利残留[J]. 浙江农业科学, 2023, 64(2): 441-445.

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参考文献 16

[1]	周勇, 朴秀英, 廖先骏, 等. 韭菜中腐霉利的残留检测及长期膳食暴露评估[J]. 农药学学报, 2021, 23(2): 373-379.
[2]	邓小娟, 李文斌, 晋立川, 等. QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24种有机氯及菊酯类农药残留[J]. 食品科学, 2016, 37(18): 141-145.
[3]	潘璐, 罗诗泳. QuEChERS-气相色谱法测定4种有机氯农药[J]. 广东化工, 2021, 48(8): 269-270, 289.
[4]	张瑶, 马桂娟, 王紫昕, 等. 气相色谱-质谱法结合固相萃取技术同时测定番茄中53种农药残留[J]. 食品科技, 2021, 46(1): 292-297.
[5]	司露露, 梁杨琳, 吕春秋, 等. QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中267种香港规例中的农药残留量[J]. 食品安全质量检测学报, 2021, 12(1): 122-136.
[6]	王芳焕, 任翠娟, 马辉, 等. QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定枸杞中农药残留[J]. 色谱, 2019, 37(10): 1042-1047.
[7]	萧如珀, 杨信男. 物理学史中的四月 1946年4月: 最早飞行时间式质谱仪概念的提出[J]. 现代物理知识, 2011, 23(2): 61-62.
[8]	李晓颍, 张红医, 范春林, 等. 气相色谱-飞行时间质谱在化合物鉴定方面的应用进展[J]. 化学通报, 2014, 77(2): 123-130.
[9]	绳慧珊, 张新忠, 王新茹, 等. 飞行时间质谱技术在水果、蔬菜与茶叶中农药残留分析中的应用[J]. 分析测试学报, 2018, 37(2): 139-153.
[10]	STANDING K G, VESTAL M L. Time-of-flight mass spectrometry (TOFMS): from niche to mainstream[J]. International Journal of Mass Spectrometry, 2015, 377: 295-308.
[11]	BRAIS C J, IBAÑEZ J O, SCHWARTZ A J, et al. Recent advances in instrumental approaches to time-of-flight mass spectrometry[J]. Mass Spectrometry Reviews, 2021, 40(5): 647-669.
[12]	郭项雨, 黄雪梅, 翟俊峰, 等. 原位电离小型便携式质谱的研究进展[J]. 分析化学, 2019, 47(3): 335-346.
[13]	罗欣阳, 郑悦珊, 熊含鸿, 等. QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中10种农药残留[J]. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(16): 5461-5469.
[14]	王堃, 徐意祥, 付文雯. QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定高粱中16种农药残留[J]. 食品安全质量检测学报, 2021, 12(20): 8093-8098.
[15]	吴洁珊, 倪清泉, 任永霞, 等. 气相色谱高分辨飞行时间质谱法快速筛查水果中283种农药残留[J]. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(6): 1797-1802.
[16]	王春, 孟宪双, 李文涛, 等. 介质阻挡放电电离技术及其应用研究进展[J]. 质谱学报, 2018, 39(4): 500-512.

序号	标准号	检出限/(mg·kg^-1)
1	GB 23200.113—2018	0.010
2	GB 23200.8—2016	0.012 6
3	GB 23200.9—2016	0.025 0
4	GB 23200.7—2016	0.016
5	本方法	0.010

序号	标准号	检出限/(mg·kg^-1)
1	GB 23200.113—2018	0.010
2	GB 23200.8—2016	0.012 6
3	GB 23200.9—2016	0.025 0
4	GB 23200.7—2016	0.016
5	本方法	0.010

目标物	线性方程	相关系数	添加浓度/ (mg·kg^-1)	测定结果/(mg·kg^-1)						相对标准偏差/%
目标物	线性方程	相关系数	添加浓度/ (mg·kg^-1)	1	2	3	4	5	6	相对标准偏差/%
腐霉利	y=4 830.5x+37.559	0.995 1	0.20	0.185	0.194	0.181	0.167	0.244	0.178	14.3

目标物	线性方程	相关系数	添加浓度/ (mg·kg^-1)	测定结果/(mg·kg^-1)						相对标准偏差/%
目标物	线性方程	相关系数	添加浓度/ (mg·kg^-1)	1	2	3	4	5	6	相对标准偏差/%
腐霉利	y=4 830.5x+37.559	0.995 1	0.20	0.185	0.194	0.181	0.167	0.244	0.178	14.3

样品序号	测得浓度/(mg·kg^-1)				相对标准偏差/%		超标情况
样品序号	GC-MS/MS		TAPI-TOF 1000		相对标准偏差/%		GC-MS/MS		TAPI-TOF 1000
1		0.74		0.70		5.6		超标		超标
2		0.30		0.27		10.5		超标		超标
*3		0.18		0.21		15.4		未超标		超标
4		0.02		0.02		11.1		未超标		未超标
5		0.50		0.42		17.4		超标		超标
6		1.05		0.95		10.0		超标		超标
7		0.09		0.10		15.2		未超标		未超标
8		0.06		0.06		11.1		未超标		未超标
9		0.14		0.12		15.4		未超标		未超标
10		3.62		3.45		4.8		超标		超标
11		0.77		0.71		8.1		超标		超标
12		0.16		0.19		17.1		未超标		未超标
13		1.69		1.51		11.3		超标		超标
14		0.09		0.08		14.5		未超标		未超标
15		0.04		0.04		13.8		未超标		未超标
16		0.56		0.55		1.8		超标		超标
17		0.02		0.01		15.4		未超标		未超标
18		0.07		0.65		4.5		未超标		未超标
19		0.15		0.16		6.5		未超标		未超标
20		0.05		0.04		11.2		未超标		未超标
21		78.00		67.40		14.6		超标		超标
22		1.07		0.98		8.8		超标		超标
23		0.11		0.10		13.6		未超标		未超标

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[1]	王伟, 童晓玲, 俞璐萍, 钟寒辉, 孙文闪, 杨晨曦, 赵月钧. 气相色谱-串联质谱法测定土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量[J]. 浙江农业科学, 2022, 63(7): 1623-1626.
[2]	凌明华, 杨焕军, 陈秀斌. 嘉兴市韭菜质量安全现状与提升对策[J]. 浙江农业科学, 2022, 63(11): 2616-2618.
[3]	王小梦, 巴秀成, 高庆华, 马仁贵, 刘俊展, 张路生. 印楝素等生物杀虫剂对韭菜蓟马的防治效果[J]. 浙江农业科学, 2020, 61(9): 1848-1849.
[4]	刘玉红, 孙彩霞, 胡美华. 蔬菜中腐霉利残留的膳食暴露风险评估[J]. 浙江农业科学, 2020, 61(11): 2330-2332.
[5]	吾建祥, 杨德毅, 刘莉, 虞冰, 马婧妤, 胡桂仙. 金华蔬果中腐霉利残留的膳食暴露风险评估[J]. 浙江农业科学, 2018, 59(8): 1399-1402.
[6]	沈群超, 蒋开杰, 吴华新. 不同栽培模式韭菜迟眼蕈蚊的发生规律[J]. 浙江农业科学, 2018, 59(4): 588-589.
[7]	殷燕玲1，夏秀波2，夏晓剑1，喻景权1，周艳虹1*. 24-表油菜素内酯对韭菜农药残留的降解作用 [J]. 浙江农业科学, 2016, 1(5): 735-.
[8]	陆永祥;丁伟红;陈百追;徐国祥. 韭菜品种比较试验初报[J]. , 2007, 1(04): 0-402.