HPLC-ICP-MS法测定贝类中烷基汞的不确定度分析

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20213321

浙江农业科学 ›› 2022, Vol. 63 ›› Issue (9): 2090-2092.DOI: 10.16178/j.issn.0528-9017.20213321

HPLC-ICP-MS法测定贝类中烷基汞的不确定度分析

陈国()

宁波市农业科学研究院,浙江宁波 315101

收稿日期:2021-12-15 出版日期:2022-09-11 发布日期:2022-09-09
作者简介:陈国(1978—),男,浙江象山人,工程师,从事食品检测工作,E-mail: cguo8888@163.com。
基金资助:
宁波市科技局科技惠民项目(2016C51036)

Received:2021-12-15 Online:2022-09-11 Published:2022-09-09

摘要/Abstract

摘要：

应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-ICP-MS)测定贝类中甲基汞和乙基汞的残留量,进行不确定度分析,建立数学模型,分析影响测定结果的不确定度来源,计算不确定分量,测量仪器的稳定性和灵敏度、参考物质的准确性,以及人员偶然性误差对测量结果的不确定度产生了重要的影响。结果表明,甲基汞和乙基汞测定值分别为319.8、345.4 μg·kg^-1,在置信概率P=95%时,包含因子k=2,扩展不确定度分别为33.0、33.2 μg·kg^-1。

中图分类号:

S132

陈国. HPLC-ICP-MS法测定贝类中烷基汞的不确定度分析[J]. 浙江农业科学, 2022, 63(9): 2090-2092.

图/表 2

表1 定容过程引起的相对不确定度

容量瓶规格/mL	20 ℃时最大误差/mL	容器误差引入不确定度/mL	温度变化引入不确定度/mL	相对不确定度U_rel
10	±0.02	0.02/ $6$ =0.008 165	0.010 90/ $3$ =0.006 293	0.001 031 0
50	±0.05	0.05/ $6$ =0.020 410	0.054 5/ $3$ =0.031 460	0.000 750 0
100	±0.10	0.10/ $6$ =0.040 820	0.109 0/ $3$ =0.062 920	0.000 750 0

表1 定容过程引起的相对不确定度

容量瓶规格/mL	20 ℃时最大误差/mL	容器误差引入不确定度/mL	温度变化引入不确定度/mL	相对不确定度U_rel
10	±0.02	0.02/ $6$ =0.008 165	0.010 90/ $3$ =0.006 293	0.001 031 0
50	±0.05	0.05/ $6$ =0.020 410	0.054 5/ $3$ =0.031 460	0.000 750 0
100	±0.10	0.10/ $6$ =0.040 820	0.109 0/ $3$ =0.062 920	0.000 750 0

表2 系列标准溶液浓度对应信号值

C_i/(μg·L^-1)	0.0	1.0	2.0	5.0	10.0	20.0	50.0
甲基汞A_i	0.00	15 061.56	27 131.18	66 211.65	131 429.88	256 286.41	620 663.40
乙基汞B_i	0.00	11 809.37	22 691.19	51 771.06	106 996.40	207 620.34	504 076.68

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