HPLC-MS/MS快速测定蜂蜜中五氯酚残留

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20230270

浙江农业科学 ›› 2024, Vol. 65 ›› Issue (3): 685-688.DOI: 10.16178/j.issn.0528-9017.20230270

HPLC-MS/MS快速测定蜂蜜中五氯酚残留

周涛(), 陈志民, 付丽红, 吴芳芳, 王华珍, 朱丽婷, 叶宇茜, 黄梅英^*()

丽水蓝城农科检测技术有限公司,浙江丽水 323000

收稿日期:2023-03-14 出版日期:2024-03-11 发布日期:2024-04-08
通讯作者: 黄梅英(1983—),女,工程师,从事食品、农产品分析工作,E-mail:327702935@qq.com。
作者简介:周涛(1996—),男,助理工程师,从事食品、农产品分析工作,E-mail:916675465@qq.com。

Rapid determination of pentachlorophenol residues in honey by HPLC-MS/MS

ZHOU Tao(), CHEN Zhimin, FU Lihong, WU Fangfang, WANG Huazhen, ZHU Liting, YE Yuqian, HUANG Meiying^*()

Lishui Bluetown Agricultural Testing Technology Co., Ltd., Lishui 323000, Zhejiang

Received:2023-03-14 Online:2024-03-11 Published:2024-04-08

摘要/Abstract

摘要：

文章建立了应用HPLC-MS/MS快速测定蜂蜜中五氯酚残留的分析方法。样品经氨化乙酸乙酯(9∶1,V∶V)涡旋超声提取,提取液经氮气吹干,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。在五氯酚添加浓度为0.5、2.0、10.0 μg·kg^-1时,回收率为93.5%~101.3%,相对标准偏差(RSD)为4.30%~6.82%,其检出限和定量限分别为0.2 μg·kg^-1和0.5 μg·kg^-1。结果表明,此方法操作简单快捷、灵敏度高、重复性好、环保可靠,完全适用于蜂蜜中五氯酚残留量的测定。

关键词: HPLC-MS/MS, 五氯酚, 蜂蜜

Abstract:

A method for rapid determination of pentachlorophenol residues in honey by HPLC-MS/MS was established. The sample was extracted by ammoniated ethyl acetate (9∶1, V∶V), concentrated and determined by liquid chromatography tandem mass spectrometry, and quantified by internal standard method. Under the optimal conditions, the recovery ranged from 93.5% to 101.3% at the three spiked levels (0.5, 2.0 and 10.0 μg·kg^-1) and the relative standard deviations ranged from 4.30% to 6.82%. The limits of detection and quantification were 0.2 and 0.5 μg·kg^-1, respectively. This method is simple, fast, and reliable, and can be used to determine pentachlorophenol residues in honey.

Key words: HPLC/MS/MS, pentachlorophenol, honey

中图分类号:

S896.1

周涛, 陈志民, 付丽红, 吴芳芳, 王华珍, 朱丽婷, 叶宇茜, 黄梅英. HPLC-MS/MS快速测定蜂蜜中五氯酚残留[J]. 浙江农业科学, 2024, 65(3): 685-688.

ZHOU Tao, CHEN Zhimin, FU Lihong, WU Fangfang, WANG Huazhen, ZHU Liting, YE Yuqian, HUANG Meiying. Rapid determination of pentachlorophenol residues in honey by HPLC-MS/MS[J]. Journal of Zhejiang Agricultural Sciences, 2024, 65(3): 685-688.

图/表 6

表1 色谱条件

Table 1 Chromatographic conditions

时间/ min	流速/ (L·min^-1)	甲醇 A/%	0.1%甲酸2 mmol·L^-1 醋酸铵水溶液B/%
0.00	0.3	15	85
1.00	0.3	10	90
4.00	0.3	90	90
4.50	0.3	15	85
6.00	0.3	15	85

图1 五氯酚标准溶液的色谱图

Fig.1 Chromatogram of pentachlorophenol standard solution

图2 五氯酚内标(13C6-PCP)溶液的色谱图

Fig.2 Chromatogram of pentachlorophenol internal standard (13C6-PCP) solution

表2 质谱条件

Table 2 Mass spectrum conditions

化合物	定性定量离子对(m/z)	碎裂电压/V	碰撞电压/eV	保留时间/min
五氯酚	264.7>264.7^*	110	10	3.50
	262.7>262.7		10
五氯酚内标	270.8>270.8^*	110	10	3.50
	272.8>272.8		10

图3 氨水含量与回收率

Fig.3 Ammonia content and recovery rate

表3 回收率及精密度(RSD,n=6)

Table 3 Recovery rate and precision

加标浓度/ (μg·kg^-1)	回收率/%	RSD/%	LOD/ (μg·kg^-1)	LOQ/ (μg·kg^-1)
0.5	96.1	6.82	0.2	0.5
2.0	93.5	4.30
10.0	101.3	4.55

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Rapid determination of pentachlorophenol residues in honey by HPLC-MS/MS

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