QuEChERS-高效液相色谱法测定杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药多残留

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20170410

浙江农业科学 ›› 2017, Vol. 58 ›› Issue (4): 583-586.DOI: 10.16178/j.issn.0528-9017.20170410

QuEChERS-高效液相色谱法测定杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药多残留

王天玉, 姚周麟, 平新亮, 张伟清, 冯先橘, 林媚^*

浙江省柑桔研究所,浙江台州 318026

收稿日期:2017-01-11 出版日期:2017-04-15
通讯作者: 林媚,E-mail:1311219778@qq.com。
作者简介:王天玉,男,湖北襄阳人,助理研究员,硕士,从事农药与环境毒理学研究工作,E-mail:wangtianyu2011@163.com。
基金资助:
台州市科学技术局资助项目(162ny12)

Received:2017-01-11 Online:2017-04-15

摘要/Abstract

摘要： 解决杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药残留问题,建立一种能同时测定杨梅果实中这两种农药的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,以乙腈-甲醇-水作为流动相,采用梯度洗脱,在波长254 nm下对待测组分进行检测,外标法定量。结果表明,在0.05~10.00 mg·L^-1,采用空白基质溶液做溶剂配制苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.08~0.50 mg·kg^-1的添加水平下,苯醚甲环唑平均回收率为86.58%~94.90%,RSD(相对标准偏差)为5.21%~8.64%;乙基多杀菌素平均回收率为86.44%~88.70%,RSD为3.28%~8.31%。这2种农药在杨梅果实中的定量限LOQ均为0.08 mg·kg^-1,检出限LOD均为0.01 mg·kg^-1。该方法满足农药残留分析要求,简单易行,且净化效果好,适用于杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药多残留分析。

关键词: QuEChERS, 高效液相色谱法, 苯醚甲环唑, 乙基多杀菌素, 杨梅果实, 农药残留

中图分类号:

S667.6

王天玉, 姚周麟, 平新亮, 张伟清, 冯先橘, 林媚. QuEChERS-高效液相色谱法测定杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药多残留[J]. 浙江农业科学, 2017, 58(4): 583-586.

参考文献

[1] 颜丽菊,徐春燕,王康强. 杨梅栽培技术[M]. 北京:中国农业出版社,2007.
[2] 王远,邢丽杰,郝家勇,等. 高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量[J]. 食品科学,2011,32(18):296-299.
[3] 陈国,朱勇,赵健,等. 乙基多杀菌素在稻田水、土壤和水稻植株中的残留及消解动态[J]. 农药学学报,2014,16(2):153-158.
[4] 夏华兴,陈明亮,刘维新,等. 氟啶虫胺腈与乙基多杀菌素混用防治水稻迁移性害虫田间药效试验[J]. 现代农药,2013,12(3):52-53,56.
[5] GUO C,LI J Z,GUO B Y,et al. Determination and safety evaluation of difenoconazole residues in apples and soils[J]. Bull Environ Contam Toxicol,2010,85(4):427-431.
[6] FERREIRA J A, SANTOS L F, SOUZA N R, et al. MSPD sample preparation approach for reversed-phase liquid chromatographic analysis of pesticide residues in stem of coconut palm[J]. Bulletin of Environmental Contamination and Toxicology, 2013, 91(2):160-164.
[7] 王军,刘丰茂,温家钧,等. 苯醚甲环唑在茶叶中的残留量及其在茶汤中的浸出动态研究[J]. 农药学学报,2010,12(3):299-302.
[8] 安晶晶,刘新刚,董丰收,等. 超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤、蔬菜及水果中苯醚甲环唑和丙环唑残留[J]. 农药,2009,48(7):506-508.
[9] 薛晓航,戴守辉,张璐珊,等. QuEChERS/GC-MS快速分析土壤中的苯醚甲环唑残留[J].农药学学报,2010,12(3):309-312.
[10] 王军,温家钧,边侠玲,等.柑橘和土壤中苯醚甲环唑残留动态研究及安全性评价[J]. 西南农业学报,2009,22(3):644-647.
[11] LIU X,EL-ATY A M A,PARK J Y,et al. Determination of spinetoram in leafy vegetable crops using liquid chromatography and confirmation via tandem mass spectrometry [J]. Biomedical Chromatography,2011,25(10):1099-1106.
[12] PARK K H,CHOI J H,EI-ATY A M A,et al. Determination of spinetoram and its metabolites in amaranth and parsley using QuEChERS-based extraction and liquid chromatograpy-tandem mass spectrometry[J]. Food Chem,2012,134(4):2552-2559.
[13] 赵瑶瑶,秦旭,秦冬梅,等. XDE-175及其代谢物在甘蓝和土壤中的残留动态研究[J]. 农业环境科学学报,2009,28(5):1032-1036.
[14] MALHAT F M. Simultaneous determination of spinetoram residues in tomato by high performance liquid chromatography combined with QuEChERS method [J]. Bull Environ Contam Toxicol,2013,90:222-226.
[15] 孙敏,曹赵云,刘慧,等. PSA分散固相萃取和高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中多杀菌素的残留量[J]. 分析试验室,2010,29(8):70-74.
[16] 粟有志,周均,孟茹,等. QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定果蔬及其制品中噻霉酮残留[J]. 农药学学报,2016,18(1):135-140.
[17] BIZIUK M,STOCKA J. Multiresidue methods for determination of currently used pesticides in fruits and vegetables using QuEChERS technique [J]. Int J Environ Sci Dev,2015,6(1):18-22.
[18] HU M F,LIU X G,DONG F S,et al. Determination of ametoctradin residue in fruits and vegetables by modified quick,easy,cheap,effective,rugged and safe method using ultra-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry[J]. Food Chem,2015,175:395-400.
[19] ANASTASSIADES M,LEHOTAY S J,STAJNBAHER D,et al. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and “dispersive solid-phase extraction” for the determination of pesticide residues in produce[J]. Journal of AOAC International,2003,86(2):412-431.
[20] 董静,潘玉香,朱莉萍,等. 果蔬中54种农药残留的QuEChERS/GC-MS快速分析[J]. 分析测试学报,2008,27(1):66-69.

QuEChERS-高效液相色谱法测定杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药多残留

RichHTML

PDF (PC)

可视化

被引次数

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

参考文献

相关文章 15

编辑推荐

Metrics

本文评价

[1]	刘玉红, 孙彩霞, 宗侃侃, 赵学平, 张岑容. 浙贝母中贝母素甲和贝母素乙含量的调研[J]. 浙江农业科学, 2020, 61(9): 1768-1771.
[2]	陈德委, 李潜艇, 王小瑾, 林小小. 苍南县番茄农药残留检测结果分析[J]. 浙江农业科学, 2020, 61(8): 1612-1613.
[3]	罗振玲, 杨挺, 夏慧丽. 台州市种植草莓主要农药残留评价[J]. 浙江农业科学, 2020, 61(6): 1176-1180.
[4]	梁光平, 杨俊, 陈荣华, 刘亮, 丁丽娜, 万路平, 陈东林. 高效液相色谱法分析遵义引种的栝楼籽游离氨基酸含量[J]. 浙江农业科学, 2020, 61(4): 781-782.
[5]	廖琳慧, 王娣, 张昌朋, 许佳彬, 狄珊珊, 王新全, 王祥云. 阿维菌素和噻虫嗪在豇豆不同生长时期施用后的降解代谢[J]. 浙江农业科学, 2020, 61(3): 433-436.
[6]	王丽坤, 章金明, 李晓维, 黄俊, 张治军, 吕要斌. 芦笋农药残留研究进展及应对策略探讨[J]. 浙江农业科学, 2019, 60(9): 1638-1640.
[7]	袁蕊, 王学江, 李峰. 海藻肥中海藻酸钠的提取及分子量检测[J]. 浙江农业科学, 2019, 60(8): 1275-1277.
[8]	张春荣, 郭钤, 孔丽萍, 徐玲英. 气相色谱法检测黄瓜和土壤中氟唑活化酯残留[J]. 浙江农业科学, 2019, 60(6): 971-973.
[9]	于国光, 杨华, 戴芬, 李锐, 钱鸣蓉, 孙彩霞. 国内外水禽产品中农药残留限量标准比较[J]. 浙江农业科学, 2019, 60(2): 281-282.
[10]	秦丽, 沈适存, 俞卫甫. 杭州市余杭区代表性蔬菜残留农药的风险评估[J]. 浙江农业科学, 2019, 60(12): 2311-2315.
[11]	王菲迪, 吴声敢, 蒋金花, 徐明飞, 柳新菊, 安雪花, 吕露, 赵学平. QuEChERs-UPLC-MS/MS测定水稻植株中的氟嘧菌酯残留[J]. 浙江农业科学, 2019, 60(11): 1993-1994.
[12]	胡秀卿, 张昌朋, 俞建忠, 何红梅, 吴珉. 稻米中苯醚甲环唑残留及其膳食摄入风险评估[J]. 浙江农业科学, 2019, 60(10): 1873-1876.
[13]	王姗姗, 王莉, 程媛媛, 范艳, 王菲迪, 吴声敢. QuEchERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓中85种农药残留[J]. 浙江农业科学, 2018, 59(9): 1584-1591.
[14]	毛黎娟, 章初龙. 高效液相色谱法检测黄瓜中的胶霉毒素[J]. 浙江农业科学, 2018, 59(9): 1603-1606.
[15]	孙彩霞, 宗侃侃, 戴芬, 赵学平. 浙贝母国内外农药残留限量标准比较[J]. 浙江农业科学, 2018, 59(9): 1607-1609.