唑螨酯在枸杞中的残留消解和最终残留分析

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20260161

摘要/Abstract

摘要：

为建立枸杞中唑螨酯残留的分析方法，研究唑螨酯在枸杞中的残留行为，本试验样品中唑螨酯用乙腈提取、超高效液相色谱-串联质谱仪检测、基质匹配外标法定量。结果显示，在0.000 2～0.040 0 mg·L^-1范围内呈良好线性关系；在0.01、0.50、和2.00 mg·kg^-1添加水平下，干枸杞和鲜枸杞中的平均回收率为78%～105%，相对标准偏差最大为9.4%，定量限均为0.010 mg·kg^-1。消解试验表明，唑螨酯在宁夏银川、山西太原两地鲜枸杞中降解迅速，无法拟合消解曲线，在干枸杞中的半衰期分别为3.9和4.3 d，属于易降解农药。在推荐的施药条件下，采收间隔为7 d的鲜枸杞和干枸杞中唑螨酯残留量分别为<0.010 mg·kg^-1和<0.010～0.045 mg·kg^-1，最大残留量均小于我国规定的最大残留限量，因此推荐安全间隔期为7 d。

关键词: 枸杞, 唑螨酯, 残留, 消解动态

Abstract:

To establish an analytical method for the residue of fenpyroximate in wolfberry and to study the residue behavior of fenpyroximate in wolfberry，the samples were extracted with acetonitrile，detected by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，and quantified by the matrix-matched external standard method. The results showed that good linearity was achieved in the range of 0.000 2-0.040 0 mg·L^-1. At the spiked levels of 0.01，0.50 and 2.00 mg·kg^-1，the average recoveries of fenpyroximate in dried and fresh wolfberry ranged from 78% to 105%，with a maximum relative standard deviation of 9.4%，and the limits of quantification was 0.010 mg·kg^-1. The degradation test indicated that fenpyroximate degraded rapidly in fresh wolfberry at all test sites，and the degradation curves could not be fitted，while the half-lives in dried wolfberry were 3.9 and 4.3 d，respectively，in Yinchuan of Ningxia and Taiyuan of Shanxi， indicating that fenpyroximate is an easily degradable pesticide. Under the recommended application conditions，the residues of fenpyroximate in fresh wolfberry and dried wolfberry samples with a harvest interval of 7 d were <0.010 mg·kg^-1 and <0.010-0.045 mg·kg^-1，respectively. The maximum residue levels were all below the maximum residue limits established in China. Therefore，a pre-harvest interval of 7 d is recommended.

Key words: wolfberry, fenpyroximate, residue, degradation dynamics

中图分类号:

S481⁺.8

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图/表 6

表1 多重反应监测条件

Table 1 Multiple reaction monitoring conditions

目标物	母离子（m/z）	子离子（m/z）	驻留时间/s	锥孔电压/V	碰撞电压/eV
唑螨酯	422.49	366.31^*	0.025	24	12
唑螨酯	422.49	138.21	0.025	24	28

表2 唑螨酯在枸杞中的线性方程、相关系数及基质效应

Table 2 Linear equations，correlation coefficients and matrix effects of fenpyroximate in wolfberry

基质	线性方程	相关系数	基质效应/%
纯溶剂	Y=111 724 635.7X+28 979.0	0.999 1	0
鲜枸杞	Y=95 817 159.0X+28 800.4	0.999 2	-14.2
干枸杞	Y=97 954 045.2X+6 429.4	0.999 9	-12.3

表3 唑螨酯在枸杞中的平均回收率和相对标准偏差

Table 3 Average recoveries and relative standard deviations of fenpyroximate in wolfberry

添加质量分数/（mg·kg^-1）	鲜枸杞		干枸杞
添加质量分数/（mg·kg^-1）	平均回收率/%	相对标准偏差/%	平均回收率/%	相对标准偏差/%
0.01	89	3.4	78	2.7
0.50	93	9.4	95	4.3
2.00	81	2.6	105	3.0

图1 唑螨酯在枸杞中的添加回收试验总离子流色谱图A，枸杞空白；B，0.000 2 mg·L-1基质标准溶液；C，0.01 mg·kg-1添加回收基质溶液。

Fig.1 Total ion chromatograms of fenpyroximate in spiked recovery tests in wolfberry

图2 宁夏银川（A）和山西太原（B）干枸杞消解曲线

Fig. 2 Degradation curve of fenpyroximate in dried wolfberry from Yinchuan of Ningxia（A） and Taiyuan of Shanxi（B）

表4 唑螨酯在枸杞中的最终残留量

Table 4 Final residues of fenpyroximate in wolfberry

基质	唑螨酯残留量/（mg·kg^-1）
基质	残留中值	残留最大值
鲜枸杞	<0.010	<0.010
干枸杞	0.028	0.045

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