UPLC-MSMS法同时测定配合饲料中9种药物

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20220585

摘要/Abstract

摘要：

建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MSMS)法测定配合饲料中黄曲霉毒素B₁、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、磺胺间甲氧嘧啶、恩诺沙星、金刚烷胺、三唑磷、多菌灵、甲草胺的检测方法。称取适量配合饲料,提取液为乙腈:水:甲酸体积比90:9:1,准确分取提取溶液加入多壁碳纳米管填料净化,浓缩复容后采取UPLC-MSMS仪测定,外标法定量。样品采用3个浓度水平添加,回收率分别为74.7%~119.0%,精密度为0.5%~12.0%;9种药物在2~100 μg·L^-1,线性r>0.99,方法定量限在0.2~3.0 μg·kg^-1,满足配合饲料9种有毒有害物质定量分析。

中图分类号:

S816

赵健, 付岩, 王全胜. UPLC-MSMS法同时测定配合饲料中9种药物[J]. 浙江农业科学, 2022, 63(9): 2125-2127.

图/表 4

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化合物	母离子/ (m/z)	子离子 (m/z)	锥孔电压/V	碰撞能量/V
恩诺沙星	360.30	203.37;245.15^*	12	36;26
磺胺间甲氧嘧啶	281.05	215.05;156.05^*	28	18;18
金刚烷胺	152.16	107.43;92.98^*	34	24;28
三唑磷	314.00	96.88;162.00^*	24	42;28
甲草胺	270.12	162.15;238.13^*	20	20;11
多菌灵	191.97	132.00;159.93^*	24	28;18
黄曲霉毒素B₁	313.24	213.11;241.09^*	20	14;10
呕吐毒素	297.27	231.04;249.07^*	46	46;38
玉米赤霉烯酮	317.26	149.00;174.98^*	-44	-20;-26

化合物	母离子/ (m/z)	子离子 (m/z)	锥孔电压/V	碰撞能量/V
恩诺沙星	360.30	203.37;245.15^*	12	36;26
磺胺间甲氧嘧啶	281.05	215.05;156.05^*	28	18;18
金刚烷胺	152.16	107.43;92.98^*	34	24;28
三唑磷	314.00	96.88;162.00^*	24	42;28
甲草胺	270.12	162.15;238.13^*	20	20;11
多菌灵	191.97	132.00;159.93^*	24	28;18
黄曲霉毒素B₁	313.24	213.11;241.09^*	20	14;10
呕吐毒素	297.27	231.04;249.07^*	46	46;38
玉米赤霉烯酮	317.26	149.00;174.98^*	-44	-20;-26

化合物	基质标液		溶剂标液		斜率比
化合物	线性回归方程	r	线性回归方程	r	斜率比
恩诺沙星	y=49.8x-12.25	0.999 9	y=56.35x-135.83	0.998 9	0.9
磺胺间甲氧嘧啶	y=208.63x+134.44	0.999 8	y=129.58x-55.48	0.999 3	1.6
金刚烷胺	y=62.37x-56.26	0.999 2	y=58.81x-74.31	0.999 3	1.1
三唑磷	y=688.23x-667.84	0.999 8	y=299.42x-374.06	0.999 7	2.3
甲草胺	y=107.95x+66.16	0.999 0	y=45.2x+19.86	0.999 3	2.4
多菌灵	y=2 941.93x-7 539.25	0.999 6	y=2 630.01x-7 910.13	0.998 5	1.1
黄曲霉毒素B₁	y=54.09x+45.06	0.999 3	y=62.24x+46.85	0.999 4	0.9
呕吐毒素	y=48.56x+40.17	0.999 3	y=202.42x+73.6	0.999 9	0.2
玉米赤霉烯酮	y=927.14x-880.1	0.998 9	y=503.68x+272.67	0.999 6	1.8

化合物	基质标液		溶剂标液		斜率比
化合物	线性回归方程	r	线性回归方程	r	斜率比
恩诺沙星	y=49.8x-12.25	0.999 9	y=56.35x-135.83	0.998 9	0.9
磺胺间甲氧嘧啶	y=208.63x+134.44	0.999 8	y=129.58x-55.48	0.999 3	1.6
金刚烷胺	y=62.37x-56.26	0.999 2	y=58.81x-74.31	0.999 3	1.1
三唑磷	y=688.23x-667.84	0.999 8	y=299.42x-374.06	0.999 7	2.3
甲草胺	y=107.95x+66.16	0.999 0	y=45.2x+19.86	0.999 3	2.4
多菌灵	y=2 941.93x-7 539.25	0.999 6	y=2 630.01x-7 910.13	0.998 5	1.1
黄曲霉毒素B₁	y=54.09x+45.06	0.999 3	y=62.24x+46.85	0.999 4	0.9
呕吐毒素	y=48.56x+40.17	0.999 3	y=202.42x+73.6	0.999 9	0.2
玉米赤霉烯酮	y=927.14x-880.1	0.998 9	y=503.68x+272.67	0.999 6	1.8

化合物	5 μg·kg^-1		20 μg·kg^-1		80 μg·kg^-1		定量限/ (μg·kg^-1)
化合物	回收率/%	RSD/%	回收率/%	RSD/%	回收率/%	RSD/%	定量限/ (μg·kg^-1)
恩诺沙星	79.8	0.9	86.0	7.3	86.7	7.2	1.0
磺胺间甲氧嘧啶	98.6	8.4	93.6	1.9	102.0	1.1	1.0
金刚烷胺	74.7	3.6	83.2	0.5	90.9	2.9	1.0
三唑磷	106.0	7.3	116.0	10.0	98.4	6.8	1.0
甲草胺	89.8	8.2	119.0	5.6	111.0	3.5	1.0
多菌灵	91.2	6.4	89.8	9.5	87.3	2.2	0.2
黄曲霉毒素B₁	88.4	7.6	84.4	7.5	85.3	0.7	1.0
呕吐毒素	84.1	3.8	106.0	1.2	90.8	2.5	3.0
玉米赤霉烯酮	117.0	12.0	113.0	4.5	110.0	4.5	0.5

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