UPLC-MS/MS法测定禽蛋中8种氟喹诺酮类兽药残留

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20220030

摘要/Abstract

摘要：

为建立禽蛋中8种氟喹诺酮类兽药残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法,我们将匀浆后的样品用1%甲酸酸化乙腈溶液提取,经涡旋、超声、离心、氮吹、过滤一系列操作后,在UPLC-MS/MS上测定。结果表明,测定8种氟喹诺酮类兽药在2~50 ng·mL^-1时线性关系良好。在低、中、高3个加标水平下的回收率为70.25%~113.67%,相对平均偏差小于12%。本研究表明,UPLC-MS/MS法测定8种氟喹诺酮类方法操作简便,提取步骤简单,可实现8种氟喹诺酮类兽药残留的快速检测。

中图分类号:

S859.84

陈瑶, 虞冰, 马婧妤, 朱文刚, 刘莉. UPLC-MS/MS法测定禽蛋中8种氟喹诺酮类兽药残留[J]. 浙江农业科学, 2022, 63(10): 2389-2392.

图/表 5

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时间/min	流速/(mL·min^-1)	流动相A/%	流动相B/%
4.50	0.40	60	40
4.60	0.40	5	95
5.50	0.40	5	95
5.60	0.40	90	10
9.00	0.40	Stop	Stop

时间/min	流速/(mL·min^-1)	流动相A/%	流动相B/%
4.50	0.40	60	40
4.60	0.40	5	95
5.50	0.40	5	95
5.60	0.40	90	10
9.00	0.40	Stop	Stop

序号	名称	英文名	CAS号	监测离子对	Q1pre	CE	Q3pre
1	依诺沙星	Enoxacin	84294-96-2	321.1>303.1	-13	-22	-11
				321.2>232.1	-13	-35	-16
2	氧氟沙星	Ofloxacin	82419-36-1	362.1>318.2	-12	-21	-11
				362.2>261.1	-12	-29	-18
3	诺氟沙星	Norfloxacin	70458-96-7	320.0>302.1	-11	-22	-21
				320.1>231.1	-11	-39	-24
4	培氟沙星	Pefloxacin	149676-40-4	334.1>316.1	-28	-23	-22
				334.2>290.1	-13	-18	-14
5	环丙沙星	Ciprofloxacin	93107-08-5	332.0>314.1	-11	-16	-24
				332.1>231.0	-11	-37	-25
6	沙拉沙星	Sarafloxacin	98105-99-8	386.10>368.15	-15	-24	-14
				386.11>342.05	-14	-20	-25
7	达氟沙星	Danofloxacin	119478-55-6	358.1>340.1	-14	-24	-12
				358.2>255.1	-14	-40	-17
8	恩诺沙星	Enrofloxacin	93106-60-6	360.1>316.2	-12	-20	-11
				360.2>342.1	-12	-20	-11

序号	名称	英文名	CAS号	监测离子对	Q1pre	CE	Q3pre
1	依诺沙星	Enoxacin	84294-96-2	321.1>303.1	-13	-22	-11
				321.2>232.1	-13	-35	-16
2	氧氟沙星	Ofloxacin	82419-36-1	362.1>318.2	-12	-21	-11
				362.2>261.1	-12	-29	-18
3	诺氟沙星	Norfloxacin	70458-96-7	320.0>302.1	-11	-22	-21
				320.1>231.1	-11	-39	-24
4	培氟沙星	Pefloxacin	149676-40-4	334.1>316.1	-28	-23	-22
				334.2>290.1	-13	-18	-14
5	环丙沙星	Ciprofloxacin	93107-08-5	332.0>314.1	-11	-16	-24
				332.1>231.0	-11	-37	-25
6	沙拉沙星	Sarafloxacin	98105-99-8	386.10>368.15	-15	-24	-14
				386.11>342.05	-14	-20	-25
7	达氟沙星	Danofloxacin	119478-55-6	358.1>340.1	-14	-24	-12
				358.2>255.1	-14	-40	-17
8	恩诺沙星	Enrofloxacin	93106-60-6	360.1>316.2	-12	-20	-11
				360.2>342.1	-12	-20	-11

药物名称	标准曲线方程	相关系数	LOD/ (μg·kg^-1)	LOQ/ (μg·kg^-1)
依诺沙星	y=12 862.9x-22 031.8	0.990 068	1.5	10
氧氟沙星	y=33 270.6x-41 753.3	0.999 284	0.5	3
诺氟沙星	y=11 739.1x-6 809.96	0.999 675	1.0	6
培氟沙星	y=24 401.0x-45 759.6	0.998 082	1.0	6
环丙沙星	y=25 080.6x-8 191.98	0.999 326	1.2	8
沙拉沙星	y=16 657.6x-55 841.2	0.993 439	1.0	6
达氟沙星	y=14 184.6x-33 079.7	0.993 387	1.0	3
恩诺沙星	y=36 375.1x-41 873.0	0.999 348	0.5	3

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药物		20 ng·kg^-1				40 ng·kg^-1				50 ng·kg^-1
药物		回收率/ %		RSD/ %		回收率/ %		RSD/ %		回收率/ %		RSD/ %
依诺沙星	76.74		10.63		106.14		11.96		85.53		8.55
氧氟沙星	76.25		1.26		98.69		5.34		97.04		9.70
诺氟沙星	70.25		2.32		107.61		6.60		83.59		8.36
培氟沙星	93.47		5.27		109.17		7.94		85.99		8.60
环丙沙星	79.52		4.09		113.67		4.34		94.80		9.48
沙拉沙星	90.23		2.33		100.74		10.00		106.46		8.55
达氟沙星	88.95		3.61		108.48		7.85		86.96		6.20
恩诺沙星	74.51		7.32		100.89		5.77		82.46		3.88

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