浙江省羊肉样品中10种喹诺酮类药物残留检测及风险评估

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20213138

摘要/Abstract

摘要：

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速测定羊肉样品中10种喹诺酮类药物残留的分析方法,同时利用药物残留数据,结合我国居民膳食调查数据,开展羊肉中喹诺酮类药物残留膳食风险评估研究。结果表明,10种喹诺酮类药物在2.0~100 μg·kg^-1呈线性,相关系数均大于0.99。不同浓度加标回收试验所得回收率为70.4%~83.8%,相对标准偏差均<9.4%,基质效应为0.4~0.6。10种喹诺酮类药物在该方法中最低检出限为1.0~2.0 μg·kg^-1,定量限为3.0~6.0 μg·kg^-1。本研究共采集浙江省内羊肉样品120批次,其中4批次羊肉样品中检出恩诺沙星,检出率为3.3%,残留范围为3.4~4.3 μg·kg^-1,远低于国家残留限量标准100 μg·kg^-1,样品合格率为100%。通过膳食风险评估分析,羊肉样品中恩诺沙星药物残留的风险商为0.016 1~0.033 5,均<1,表明浙江省内羊肉样品中的喹诺酮类药物残留对人体健康不会造成危害。

中图分类号:

S879.2

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图/表 4

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化合物名称	定量/定性离子对(m/z)	去簇电压/eV	碰撞能量/eV	保留时间/min
恩诺沙星	361/316^a	80	40	3.07
	361/241	80	40
环丙沙星	332/288^a	80	25	3.07
	332/245	80	33
沙拉沙星	386/342^a	80	28	3.12
	386/299	80	43
洛美沙星	352/265^a	80	33	3.09
	352/308	80	28
培氟沙星	334/316^a	80	27	3.04
	334/290	80	25
氧氟沙星	362/318^a	80	27	3.04
	362/261	80	25
诺氟沙星	320/233^a	80	35	3.06
	320/277	80	26
氟罗沙星	370/326^a	80	30	3.02
	370/269	80	40
司帕沙星	393/249^a	80	35	3.32
	393/292	80	30
达氟沙星	358/340^a	80	30	3.07
	358/283	80	35

化合物名称	定量/定性离子对(m/z)	去簇电压/eV	碰撞能量/eV	保留时间/min
恩诺沙星	361/316^a	80	40	3.07
	361/241	80	40
环丙沙星	332/288^a	80	25	3.07
	332/245	80	33
沙拉沙星	386/342^a	80	28	3.12
	386/299	80	43
洛美沙星	352/265^a	80	33	3.09
	352/308	80	28
培氟沙星	334/316^a	80	27	3.04
	334/290	80	25
氧氟沙星	362/318^a	80	27	3.04
	362/261	80	25
诺氟沙星	320/233^a	80	35	3.06
	320/277	80	26
氟罗沙星	370/326^a	80	30	3.02
	370/269	80	40
司帕沙星	393/249^a	80	35	3.32
	393/292	80	30
达氟沙星	358/340^a	80	30	3.07
	358/283	80	35

化合物	R²	线性范围/ (μg·L^-1)	检出限/ (μg·kg^-1)	定量限/ (μg·kg^-1)	加标样品回收率/%
化合物	R²	线性范围/ (μg·L^-1)	检出限/ (μg·kg^-1)	定量限/ (μg·kg^-1)	10 μg·kg^-1	20 μg·kg^-1	100 μg·kg^-1
恩诺沙星	0.999 6	2~100	1.0	3.0	76.6 (6.5)	74.3 (2.6)	82.9 (7.2)
	0.999 6	2~100
环丙沙星	0.996 3	2~100	1.0	3.0	79.1 (2.5)	76.1 (4.6)	78.6 (5.4)
	0.999 7	2~100
沙拉沙星	0.996 6	2~100	2.0	6.0	70.4 (5.6)	75.2 (7.0)	78.2 (6.9)
	0.998 7	2~100
洛美沙星	0.992 6	2~100	1.0	3.0	74.2 (4.2)	76.0 (8.4)	77.6 (7.1)
	0.999 5	2~100
培氟沙星	0.998 0	2~100	2.0	6.0	78.1 (2.9)	73.2 (5.0)	79.2 (6.7)
	0.999 8	2~100
氧氟沙星	0.997 5	2~100	1.0	3.0	78.6 (8.2)	72.3 (6.8)	79.9 (5.2)
	0.999 8	2~100
诺氟沙星	0.991 1	2~100	2.0	6.0	75.8 (7.2)	74.3 (2.9)	77.3 (7.6)
	0.999 5	2~100
氟罗沙星	0.986 2	2~100	1.0	3.0	77.7 (8.0)	72.7 (7.1)	80.2 (4.5)
	0.999 5	2~100
司帕沙星	0.995 3	2~100	1.0	3.0	77.3 (8.1)	71.3 (9.0)	83.8 (5.9)
	0.998 3	2~100
达氟沙星	0.985 7	2~100	1.0	3.0	75.3 (6.3)	76.3 (7.9)	80.8 (9.4)
	0.998 6	2~100

化合物	R²	线性范围/ (μg·L^-1)	检出限/ (μg·kg^-1)	定量限/ (μg·kg^-1)	加标样品回收率/%
化合物	R²	线性范围/ (μg·L^-1)	检出限/ (μg·kg^-1)	定量限/ (μg·kg^-1)	10 μg·kg^-1	20 μg·kg^-1	100 μg·kg^-1
恩诺沙星	0.999 6	2~100	1.0	3.0	76.6 (6.5)	74.3 (2.6)	82.9 (7.2)
	0.999 6	2~100
环丙沙星	0.996 3	2~100	1.0	3.0	79.1 (2.5)	76.1 (4.6)	78.6 (5.4)
	0.999 7	2~100
沙拉沙星	0.996 6	2~100	2.0	6.0	70.4 (5.6)	75.2 (7.0)	78.2 (6.9)
	0.998 7	2~100
洛美沙星	0.992 6	2~100	1.0	3.0	74.2 (4.2)	76.0 (8.4)	77.6 (7.1)
	0.999 5	2~100
培氟沙星	0.998 0	2~100	2.0	6.0	78.1 (2.9)	73.2 (5.0)	79.2 (6.7)
	0.999 8	2~100
氧氟沙星	0.997 5	2~100	1.0	3.0	78.6 (8.2)	72.3 (6.8)	79.9 (5.2)
	0.999 8	2~100
诺氟沙星	0.991 1	2~100	2.0	6.0	75.8 (7.2)	74.3 (2.9)	77.3 (7.6)
	0.999 5	2~100
氟罗沙星	0.986 2	2~100	1.0	3.0	77.7 (8.0)	72.7 (7.1)	80.2 (4.5)
	0.999 5	2~100
司帕沙星	0.995 3	2~100	1.0	3.0	77.3 (8.1)	71.3 (9.0)	83.8 (5.9)
	0.998 3	2~100
达氟沙星	0.985 7	2~100	1.0	3.0	75.3 (6.3)	76.3 (7.9)	80.8 (9.4)
	0.998 6	2~100

年龄组	性别	EDI/ [μg·(kg·d)^-1]	HQ/ %	ADI/ [μg·(kg·d)^-1]
2~7		0.002 1	0.033 5	6.2
8~12		0.001 6	0.026 4
13~19	男	0.001 3	0.021 0
13~19	女	0.001 1	0.017 6
20~50	男	0.001 2	0.018 7
20~50	女	0.001 0	0.016 1
51~65	男	0.001 0	0.016 5
51~65	女	0.000 8	0.012 6
>65	男	0.000 8	0.012 5
>65	女	0.000 8	0.012 9