浙江农业科学

浙江农业科学 ›› 2018, Vol. 59 ›› Issue (3): 501-503.DOI: 10.16178/j.issn.0528-9017.20180346

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超高效液相色谱-串联质谱法分析柑橘及土壤中苦参碱残留

沈沛霖, 钱圆, 卫严冰, 王蒙岑, 朱国念*   

  1. 浙江大学 农药与环境毒理研究所,浙江 杭州 310058;
  • 收稿日期:2017-12-15 出版日期:2018-03-11 发布日期:2018-03-23
  • 通讯作者: 朱国念,E-mail: zhugn@zju.edu.cn。
  • 作者简介:沈沛霖(1985—),男,湖南邵阳人,助理农艺师,硕士,从事植物保护研究工作,E-mail: 28274138@qq.com。

  • Received:2017-12-15 Online:2018-03-11 Published:2018-03-23

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摘要： 采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)建立苦参碱在柑橘及土壤中的残留分析方法。分析条件优化试验表明,在优化后的质谱条件下,0.1~2 mg·L-1苦参碱仪器响应值与其浓度呈良好线性关系(r=0.998 4~0.999 7),仪器最小检出量为5×10-12 g。于柑橘及土壤空白样品基质中添加苦参碱至0.02~1 mg·kg-1的浓度进行添加回收率试验,样品QuEChERS法提取和N-丙基乙二胺(PSA)净化后,经UPLC-MS/MS测定,结果表明,苦参碱在柑橘全果、橘肉、橘皮和土壤中的平均回收率为77.7%~100.0%,相对标准偏差为3.5%~15.2%,最低检测浓度为0.02 mg·kg-1。综上所述,本研究建立的分析方法具有较好准确度、精密度和灵敏度,可用于有效检测柑橘及土壤中的苦参碱残留,同时也为进一步进行苦参碱的生态及膳食风险评估提供了一套可靠的分析方法。

关键词: 苦参碱, 柑橘, 残留, 超高效液相色谱-串联质谱, 分析方法

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