浙江农业科学 ›› 2018, Vol. 59 ›› Issue (11): 2069-2071.DOI: 10.16178/j.issn.0528-9017.20181136

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高效液相色谱串联质谱法检测白术中井冈霉素残留

凌淑萍, 王全胜, 付岩, 张亮, 吴银良*   

  1. 宁波市农业科学研究院,浙江 宁波 315040
  • 收稿日期:2018-09-12 出版日期:2018-11-11
  • 通讯作者: 吴银良,教授级高级工程师,博士,从事农兽药残留分析研究工作,E-mail:wupaddyfield@qq.com
  • 作者简介:凌淑萍(1987-),女,工程师,硕士,从事微生物检测和农产品质量安全研究工作,E-mail:lingsp0574@qq.com
  • 基金资助:
    宁波市农业科学研究院院长基金项目(2018NKYP010)

  • Received:2018-09-12 Online:2018-11-11

摘要: 建立井冈霉素在白术中残留量的液相色谱-质谱法检测方法。使用90%甲醇水溶液提取,用HLBSPE小柱进行净化,采用液相色谱-质谱法进行测定。结果表明,在液相条件下,井冈霉素的保留时间为0.7min左右,在白术鲜样、干样和植株基质中,当井冈霉素进样浓度为0.01~1.00mg·L-1时,MS响应值与进样浓度呈线性关系,相关系数r分别为0.9999、0.9997、1.0000,井冈霉素的最小检测量为1.0×10-10g,井冈霉素在白术植株、鲜样和干样中最低检出浓度均为0.05mg·kg-1,当井冈霉素添加浓度为0.05~2.00mg·kg-1,井冈霉素于白术植株中的回收率为85.5%~107.2%,相对标准偏差最大为7.2%,井冈霉素于白术鲜样中的平均回收率为95.4%~110.0%,相对标准偏差最大为5.9%,于白术干样中的平均回收率为82.4%~98.7%,相对标准偏差最大为8.1%。该方法灵敏度和准确度高,检测限低,能满足井冈霉素在白术植株、鲜样和干样残留量的检测。

关键词: 高效液相色谱串联质谱, 白术, 井冈霉素

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