气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中农药残留的基质效应

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20212854

浙江农业科学 ›› 2022, Vol. 63 ›› Issue (3): 610-613.DOI: 10.16178/j.issn.0528-9017.20212854

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中农药残留的基质效应

田培(), 金银银, 刘之炜, 周莉, 徐浩, 狄珊珊, 汪志威, 齐沛沛, 赵慧宇, 王新全^*()

浙江省农业科学院农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室农产品质量标准研究所,浙江杭州 310021

收稿日期:2021-08-08 出版日期:2022-03-11 发布日期:2022-03-18
通讯作者: 王新全
作者简介:王新全(1979—),男,黑龙江穆棱人,研究员,博士,从事农药残留及手性分析工作,E-mail: wangxinquan212@163.com。
田培(1988—),女,湖北天门人,学士,从事食品科学与工程研究工作,E-mail: 544599749@qq.com。
基金资助:
浙江省重点研发计划(2020C02023);农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室(2010DS700124-ZZ2001);农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室(2010DS700124-ZZ2009)

Received:2021-08-08 Online:2022-03-11 Published:2022-03-18

摘要/Abstract

摘要：

本文研究气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)测定蔬菜水果及食用菌中农药的基质效应情况,比较不同基质中46种农药在固相萃取和QuEChERS两种前处理方法条件下的基质效应,筛选适合的替代基质以期降低基质效应对定量结果准确性的影响。研究发现,所选基质中各农药的基质效应主要为增强,在QuEChERS法和固相萃取法中,强基质效应比例分别为53%和67%,弱基质效应分别为29%和13%。选择普通白菜或黄瓜∶葡萄∶胡萝卜∶普通白菜(1∶1∶1∶1)混合基质作为替代基质时,所选试样的基质效应主要以弱基质效应为主(约80%),但葡萄的基质效应改善不明显。因此,通过基质效应评价,推荐使用QuEChERS前处理方法,普通白菜或黄瓜∶葡萄∶胡萝卜∶普通白菜(1∶1∶1∶1)作为替代基质进行基质匹配标准溶液校正,可降低蔬菜样品的中等和强基质效应,适用性需进一步研究。

关键词: 农药, 气相色谱-质谱联用, 基质效应, QuEChERS, 替代基质

中图分类号:

S634
O657.63

田培, 金银银, 刘之炜, 周莉, 徐浩, 狄珊珊, 汪志威, 齐沛沛, 赵慧宇, 王新全. 气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中农药残留的基质效应[J]. 浙江农业科学, 2022, 63(3): 610-613.

图/表 3

参考文献 7

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分析物	离子对	保留时间/min	碰撞能量/eV	分析物	离子对	保留时间/min	碰撞能量/eV
甲胺磷	141-95^*,141-80	4.318	5,20	甲基异柳磷	199-121^*,198.9-166.7,240.8-198.9	10.252	10,5,5
敌敌畏	109-79^*,184.9-93	4.617	10,5	喹硫磷	192.9-129^*,192.9-101.9,146-118	10.087	10,30,10
乙酰甲胺磷	136-42^*,136-94	5.582	15,5	腐霉利	283-96^*,282.8-68.0,284.8-96.0	10.688	10,25,10
氧乐果	156-110,110-79^*	6.660	10,15	丙溴磷	207.9-63^*,338.8-268.7	11.379	30,20
α-666	216.9-181^*,218.9-183	7.526	5,5	虫螨腈	137-102^*,247.1-227.1	11.885	15,5
乐果	86.9-46^*,142.9-111	7.675	10,15	三唑磷	257-162^*,285-257	12.485	15,5
β-666	216.9-181.1^*,181-145	7.937	5,15	异菌脲	313.8-55.9^*,313.8-244.9	13.537	20,10
γ-666	216.9-181.1^*,181-145	8.026	5,15	亚胺硫磷	160-77.1^*,160-133,160-105	13.730	20,20,15
δ-666	217-181.1^*,181.1-145.1	8.404	5,15	联苯菊酯	181.2-165.2^*,181.2-166.2	13.736	25,10
五氯硝基苯	295-237^*,236.9-142.9	8.099	20,30	甲氰菊酯	181.1-152.1^*,207.9-181	13.862	25,5
二嗪磷	137.1-84^*,137.1-54	8.156	10,20	伏杀硫磷	182-111^*,121.1-65	14.403	15,10
百菌清	263.8-133^*, 263.8-229,263.8-168	8.469	20,25,40	氯氟氰菊酯	181.1-152.1^*;208.1-181.1	14.616	30,10
乙烯菌核利	187-124^*,197.9-145	8.975	15,20	氯菊酯	183.1-168.1^*;183.1-153.1	15.501	10,15
甲基对硫磷	125-47^*,263.2-109	9.004	10,10	氟氯氰菊酯	162.9-127.0^*;162.9-90.9	16.105	10,10
杀螟硫磷	277-260^*,277-125	9.445	5,20	氯氰菊酯	163.0-127;181.0-152.0^*	16.409	25,10
马拉硫磷	172.9-99^*,173-127	9.587	5,15	氟氰戊菊酯	156.9-107.1^*,198.9-157	16.594	10,15
倍硫磷	124.9-79^*,124.9-47	9.292	5,10	氰戊菊酯	167-125.1^*,224.9-119	17.310	5,15
毒死蜱	198.9-171^*,314-258	9.805	12,15	氟胺氰菊酯	250.0-55.0^*,250.0-200.0	17.416	20,20
对硫磷	138.9-109^*,291-109	9.823	5,5	溴氰菊酯	181-152.1^*,250.7-172	17.820	25,5
三唑酮	208-127^*,208-181	9.863	20,5	4,4-滴滴滴	234.9-165.1^*,234.9-199.1,236.9-165.2	12.104	20,15,20
三氯杀螨醇	139-111^*,249.8-214.7,249.8-138.7	9.885	10,5,20	2,4-滴滴涕	235.0-165.2^*,235-199.1,237-165.2	12.160	20,15,20
水胺硫磷	135.9-108^*,135.9-69,121.0-65.1	9.931	15,30,15	4,4-滴滴伊	246.1-176.2^*,315.8-246.0,317.8-246.0	11.351	30,15,15
二甲戊灵	252.1-162.2^*,252.1-191	10.369	8.980	4,4-滴滴涕	235.0-165.2^*,235-199.2,237-165.2	12.755	20,15,20

分析物	离子对	保留时间/min	碰撞能量/eV	分析物	离子对	保留时间/min	碰撞能量/eV
甲胺磷	141-95^*,141-80	4.318	5,20	甲基异柳磷	199-121^*,198.9-166.7,240.8-198.9	10.252	10,5,5
敌敌畏	109-79^*,184.9-93	4.617	10,5	喹硫磷	192.9-129^*,192.9-101.9,146-118	10.087	10,30,10
乙酰甲胺磷	136-42^*,136-94	5.582	15,5	腐霉利	283-96^*,282.8-68.0,284.8-96.0	10.688	10,25,10
氧乐果	156-110,110-79^*	6.660	10,15	丙溴磷	207.9-63^*,338.8-268.7	11.379	30,20
α-666	216.9-181^*,218.9-183	7.526	5,5	虫螨腈	137-102^*,247.1-227.1	11.885	15,5
乐果	86.9-46^*,142.9-111	7.675	10,15	三唑磷	257-162^*,285-257	12.485	15,5
β-666	216.9-181.1^*,181-145	7.937	5,15	异菌脲	313.8-55.9^*,313.8-244.9	13.537	20,10
γ-666	216.9-181.1^*,181-145	8.026	5,15	亚胺硫磷	160-77.1^*,160-133,160-105	13.730	20,20,15
δ-666	217-181.1^*,181.1-145.1	8.404	5,15	联苯菊酯	181.2-165.2^*,181.2-166.2	13.736	25,10
五氯硝基苯	295-237^*,236.9-142.9	8.099	20,30	甲氰菊酯	181.1-152.1^*,207.9-181	13.862	25,5
二嗪磷	137.1-84^*,137.1-54	8.156	10,20	伏杀硫磷	182-111^*,121.1-65	14.403	15,10
百菌清	263.8-133^*, 263.8-229,263.8-168	8.469	20,25,40	氯氟氰菊酯	181.1-152.1^*;208.1-181.1	14.616	30,10
乙烯菌核利	187-124^*,197.9-145	8.975	15,20	氯菊酯	183.1-168.1^*;183.1-153.1	15.501	10,15
甲基对硫磷	125-47^*,263.2-109	9.004	10,10	氟氯氰菊酯	162.9-127.0^*;162.9-90.9	16.105	10,10
杀螟硫磷	277-260^*,277-125	9.445	5,20	氯氰菊酯	163.0-127;181.0-152.0^*	16.409	25,10
马拉硫磷	172.9-99^*,173-127	9.587	5,15	氟氰戊菊酯	156.9-107.1^*,198.9-157	16.594	10,15
倍硫磷	124.9-79^*,124.9-47	9.292	5,10	氰戊菊酯	167-125.1^*,224.9-119	17.310	5,15
毒死蜱	198.9-171^*,314-258	9.805	12,15	氟胺氰菊酯	250.0-55.0^*,250.0-200.0	17.416	20,20
对硫磷	138.9-109^*,291-109	9.823	5,5	溴氰菊酯	181-152.1^*,250.7-172	17.820	25,5
三唑酮	208-127^*,208-181	9.863	20,5	4,4-滴滴滴	234.9-165.1^*,234.9-199.1,236.9-165.2	12.104	20,15,20
三氯杀螨醇	139-111^*,249.8-214.7,249.8-138.7	9.885	10,5,20	2,4-滴滴涕	235.0-165.2^*,235-199.1,237-165.2	12.160	20,15,20
水胺硫磷	135.9-108^*,135.9-69,121.0-65.1	9.931	15,30,15	4,4-滴滴伊	246.1-176.2^*,315.8-246.0,317.8-246.0	11.351	30,15,15
二甲戊灵	252.1-162.2^*,252.1-191	10.369	8.980	4,4-滴滴涕	235.0-165.2^*,235-199.2,237-165.2	12.755	20,15,20

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