UPLC-MS/MS测定茅苍术中苍术内酯含量的研究

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20231167

浙江农业科学 ›› 2025, Vol. 66 ›› Issue (4): 923-927.DOI: 10.16178/j.issn.0528-9017.20231167

UPLC-MS/MS测定茅苍术中苍术内酯含量的研究

张文文¹(), 吴琴燕², 赵来成²^,^*(), 梁红芳², 王建华², 陈露²

1.镇江市农业农村局,江苏镇江 212009
2.江苏丘陵地区镇江农业科学研究所,江苏句容 212405

收稿日期:2023-12-05 出版日期:2025-04-11 发布日期:2025-05-09
通讯作者: 赵来成
作者简介:赵来成(1974—),男,江苏镇江人,副研究员,硕士,研究方向为食品质量安全分析,E-mail:1115634183@qq.com。
张文文(1984—),女,江苏镇江人,副研究员,硕士,研究方向为食品质量安全分析,E-mail:421289836@qq.com。
基金资助:
镇江市“1+1+N”新型农业技术推广项目(ZJNJ〔2022〕04)

Study of atractylolides determination in Atractylodes lancea (Thunb.) DC.by UPLC-MS/MS

ZHANG Wenwen¹(), WU Qinyan², ZHAO Laicheng²^,^*(), LIANG Hongfang², WANG Jianhua², CHEN Lu²

1. Zhenjiang Agricultural and Rural Bureau, Zhenjiang 212009,Jiangsu
2. Zhenjiang Institute of Agricultural Sciences in Hill Area of Jiangsu Province, Jurong 212405,Jiangsu

Received:2023-12-05 Online:2025-04-11 Published:2025-05-09
Contact: ZHAO Laicheng

摘要/Abstract

摘要：

建立茅苍术中苍术内酯Ⅰ、苍术内酯Ⅱ和苍术内酯Ⅲ超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。通过质谱特征扫描,各化合物均获得较高离子化效应离子对,样品在室温条件下,采用纯甲醇提取,液固比为20 mL·g^-1,超声提取45 min,3种苍术内酯的提取量均达到较高水平,分别为621.33、201.32和275.97 μg·g^-1;利用加标回收试验,3种苍术内酯加标回收率为85.7%~106.2%,相对标准偏差为6.0%~9.7%,方法的检测限和定量限分别为18.2~32.2 、61.0~111.2 μg·L^-1。该方法可用于同时分析茅苍术中3种苍术内酯含量。

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱, 茅苍术, 苍术内酯

Abstract:

A method for determination of atractylolide Ⅰ, atractylolide Ⅱ and atractylolide Ⅲ in Atractylodes lancea (Thunb.) DC. by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) was developed and validated. Ion pairs with high ionization effect were obtained via feature scan of mass spectrometry. The samples were extracted with methanol at room temperature, the liquid-solid ratio was 20 mL·g^-1, and the ultrasonic extraction time was 45 min. The extraction amount of the three atractylolides reached a high level, which were 621.33、201.32 and 275.97 μg·g^-1 respectively; The recoveries of the three atractylodes were in the range of 85.7%-106.2% with the relative standard deviations of 6.0%-9.7%. The detection limit and quantification limit of the method are 18.2-32.2 μg·L^-1 and 61.0-111.2 μg·L^-1, respectively. This method can be suitable for the simultaneous analysis of three atractylodes in Atractylodes lancea.

Key words: UPLC-MS/MS, Atractylodes lancea (Thunb.) DC., atractylolides

中图分类号:

S567.23

张文文, 吴琴燕, 赵来成, 梁红芳, 王建华, 陈露. UPLC-MS/MS测定茅苍术中苍术内酯含量的研究[J]. 浙江农业科学, 2025, 66(4): 923-927.

ZHANG Wenwen, WU Qinyan, ZHAO Laicheng, LIANG Hongfang, WANG Jianhua, CHEN Lu. Study of atractylolides determination in Atractylodes lancea (Thunb.) DC.by UPLC-MS/MS[J]. Journal of Zhejiang Agricultural Sciences, 2025, 66(4): 923-927.

图/表 6

参考文献 14

[1]	陈雷, 陈丽娜, 王萌, 等. 茅苍术乙酰辅酶A酰基转移酶基因(AlAACT)的克隆与序列分析[J]. 中药材, 2021, 44(3):574-579.
[2]	张文文, 吴琴燕, 殷锡峰, 等. UPLC-MS/MS测定茅苍术中苍术素和苍术苷的含量[J]. 江西农业学报, 2022, 34(5):140-144.
[3]	张如春. HPLC测定苍术中的3种成分研究[J]. 北方药学, 2020, 17(9):186-187.
[4]	曾星星, 鹿爱娟, 高晓慧, 等. 白术化学成分的检测方法及其研究进展[J]. 农产品加工, 2019(23):83-85,89.
[5]	王爱妮, 刘玉强, 才谦. 3种苍术的特征图谱及苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ含量测定研究[J]. 药物分析杂志, 2016, 36(1):91-95.
[6]	李琴瑜, 吴卫刚, 崔波, 等. 高效液相色谱法结合多元统计分析用于苍术药材的质量评价[J]. 药物分析杂志, 2018, 38(4):598-608.
[7]	ZHOU J Y, YUAN J, LI X, et al. Endophytic bacterium-triggered reactive oxygen species directly increase oxygenous sesquiterpenoid content and diversity in Atractylodes lancea[J]. Applied and Environmental Microbiology, 2015, 82(5): 1577-1585.
[8]	彭腾, 李鸿翔, 邓赟, 等. 白术内酯类成分及其药理作用研究进展[J]. 中国药房, 2012, 23(39): 3732-3734.
[9]	许玲玲, 姚兆敏, 汪电雷, 等. 基于UPLC-MS/MS大鼠体内白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的药代动力学参数研究[J]. 云南中医学院学报, 2020, 43(3):17-23.
[10]	庄丹, 秦靖, 王慧阳, 等. 苍术的药效成分研究进展[J]. 生物加工过程, 2021, 19(3):306-313.
[11]	殷锡峰, 梁红芳, 张文文, 等. QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定粮谷中7种真菌毒素[J]. 生物加工过程, 2024, 22(1):106-112.
[12]	JEONG S H, JANG J H, CHO H Y, et al. Simultaneous determination of asarinin, β-eudesmol, and wogonin in rats using ultraperformance liquid chromatography-tandem mass spectrometr and its application to pharmacokinetic studies following administration of standards and Gumiganghwal-Ttang[J]. Biomedical Chromatography, 2021, 35(4): e5021.
[13]	张崇佩, 罗雪晴, 龚鹏飞, 等. 米泔水漂苍术炮制前后入血成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS分析[J]. 中华中医药杂志, 2020, 35(8):3854-3857.
[14]	吴琴燕, 陈宏州, 李冬冬, 等. UPLC-MS/MS法检测麦穗中氟唑菌酰羟胺的残留和消解动态[J]. 植物保护, 2021, 47(2):164-168.

化合物	分子量/ (g·mol^-1)	母离子 (m/z)	子离子 (m/z)	去簇电压/V	碰撞能/V
苍术内酯Ⅰ	230.3	231.3	188.2^*,158.2	120	25,30
苍术内酯Ⅱ	232.3	233.2	188.2^*,216.1	100	23,30
苍术内酯Ⅲ	248.3	266.3	250.2^*,232.1	40	8,20

化合物	分子量/ (g·mol^-1)	母离子 (m/z)	子离子 (m/z)	去簇电压/V	碰撞能/V
苍术内酯Ⅰ	230.3	231.3	188.2^*,158.2	120	25,30
苍术内酯Ⅱ	232.3	233.2	188.2^*,216.1	100	23,30
苍术内酯Ⅲ	248.3	266.3	250.2^*,232.1	40	8,20

化合物	线性范围/(μg·L^-1)	标准曲线方程	相关系数(R²)	检测限/(μg·L^-1)	定量限/(μg·L^-1)
苍术内酯I	31.25~500	y=1 066.72x+1 665.183 4	0.998 96	18.2	61.0
苍术内酯Ⅱ	31.25~500	y=2 548.40x-1 904.799 50	0.999 75	19.5	64.5
苍术内酯Ⅲ	31.25~500	y=282.875 8x+98.613 84	0.998 83	32.2	111.2

化合物	线性范围/(μg·L^-1)	标准曲线方程	相关系数(R²)	检测限/(μg·L^-1)	定量限/(μg·L^-1)
苍术内酯I	31.25~500	y=1 066.72x+1 665.183 4	0.998 96	18.2	61.0
苍术内酯Ⅱ	31.25~500	y=2 548.40x-1 904.799 50	0.999 75	19.5	64.5
苍术内酯Ⅲ	31.25~500	y=282.875 8x+98.613 84	0.998 83	32.2	111.2

化合物	加标量/ (μg·g^-1)	回收率/%	相对标准偏差/%
苍术内酯Ⅰ	320、160、80	88.1、91.7、102.3	6.0、9.7、9.4
苍术内酯Ⅱ	160、80、40	104.2、106.2、85.7	6.8、6.7、9.5
苍术内酯Ⅲ	160、80、40	101.7、86.1、95.7	7.7、9.6、9.1

UPLC-MS/MS测定茅苍术中苍术内酯含量的研究

Study of atractylolides determination in Atractylodes lancea (Thunb.) DC.by UPLC-MS/MS

RichHTML

PDF (PC)

可视化

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

图/表 6

参考文献 14

相关文章 13

编辑推荐

Metrics

本文评价

[1]	刘超, 余霞奎, 忻雅, 张乐. 草莓果实中新型杀螨剂乙唑螨腈和腈吡螨酯的残留量测定[J]. 浙江农业科学, 2023, 64(7): 1781-1784.
[2]	张佳, 蒋薇, 贾志航, 宋庆科, 张婷, 魏猛. 抑霉唑在草莓生长过程中对映体选择性降解行为[J]. 浙江农业科学, 2023, 64(4): 921-926.
[3]	吕燕. 水产品中硝基呋喃类药物代谢残留的不确定度评定[J]. 浙江农业科学, 2022, 63(9): 2098-2102.
[4]	章豪, 吴银良, 朱勇, 赵健, 陈国. 超高效液相色谱-串联质谱法测定菊花15种吡咯里西啶生物碱毒素[J]. 浙江农业科学, 2021, 62(11): 2286-2290.
[5]	屠雨晨, 王明芳, 彭力, 黄华, 唐佳妮. UPLC-MS/MS测定蔬菜中5种酰胺类农药的基质效应[J]. 浙江农业科学, 2019, 60(7): 1216-1220.
[6]	沈东强, 刘标. 超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中3种β-受体激动剂残留[J]. 浙江农业科学, 2019, 60(2): 271-273.
[7]	凌淑萍, 叶时民, 付岩, 王全胜, 张亮, 吴银良. 超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中甲基硫菌灵及其代谢物残留[J]. 浙江农业科学, 2019, 60(11): 2084-2086.
[8]	范艳, 程媛媛, 韩超, 王莉, 王菲迪, 吴声敢. QuEchERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中甲磺草胺[J]. 浙江农业科学, 2019, 60(11): 2106-2108.
[9]	王姗姗, 王莉, 程媛媛, 范艳, 王菲迪, 吴声敢. QuEchERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓中85种农药残留[J]. 浙江农业科学, 2018, 59(9): 1584-1591.
[10]	沈沛霖, 钱圆, 卫严冰, 王蒙岑, 朱国念. 超高效液相色谱-串联质谱法分析柑橘及土壤中苦参碱残留[J]. 浙江农业科学, 2018, 59(3): 501-503.
[11]	王全胜, 付岩, 张亮, 朱勇, 赵健, 吴银良. 超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中嘧菌酯残留[J]. 浙江农业科学, 2018, 59(11): 2089-2091.
[12]	付岩, 王全胜, 张亮, 朱勇, 赵健, 吴银良. 超高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中啶氧菌酯残留[J]. 浙江农业科学, 2018, 59(10): 1903-1905.
[13]	姚珊, 张红瑞, 周执西, 高致明. 不同育苗措施对茅苍术种子萌发及幼苗生长的影响[J]. 浙江农业科学, 2017, 58(1): 49-51.