种植业能力验证样品中43种农药残留测定

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20240286

摘要/Abstract

摘要：

气相色谱法在县级农产品质量安全检测机构广泛应用,并被用来检测2023年广东省种植业产品农药残留检测能力验证编号LAB-156小白菜样品中43种农药残留。结果表明,小白菜阳性考核样中添加了三唑磷、乙酰甲胺磷、杀扑磷、三唑酮、氰戊菊酯等5种农药,其余38种农药未检出,定量检测检出值分别是0.086 8、0.084 9、0.118 0、0.102 0、0.099 2 mg·kg^-1,同批检测的质控加标样农药残留回收率在79.0%~99.2%。结合主办方后期公布的加标值计算得出,考核样中三唑磷、乙酰甲胺磷、杀扑磷、三唑酮、氰戊菊酯的回收率分别是108.5%、84.9%、98.3%、102.0%、99.2%,均在合格范围70.0%~120.0%,不存在漏检或多检,可判定对编号LAB-156样品中43种农药残留的检测结果是合格的。本文研究结果可作为县级农产品质量安全检测机构测定种植业产品农药残留的参考。

关键词: 气相色谱, 能力验证, 种植业, 农药残留

Abstract:

Gas chromatography is widely used in county-level agricultural product quality and safety testing institutions, and was used to detect 43 pesticide residues in pak choi samples numbered LAB-156 in the proficiency testing of pesticide residue detection for planting products in Guangdong Province in 2023. The results showed that five pesticides such as triazophos, acephate, methidathion, triadimefon and fenvalerate were added to the positive test samples of pak choi, and the other 38 kinds of pesticides were not detected. The detection values of quantitative detection were 0.086 8, 0.084 9, 0.118 0, 0.102 0 and 0.099 2 mg·kg^-1, respectively. The recovery rates of pesticide residues in the quality control standard samples of the same batch were between 79.0%-99.2%. Combined with the spiked values announced by the organizer at a later stage, the recovery rates of triazophos, acephate, methidathion, triadimefon and fenvalerate in the test samples were 108.5%, 84.9%, 98.3%, 102.0% and 99.2%, respectively, which were all within the qualified range of 70.0%-120.0%, and there was no missed or multiple detection. It can be judged that the test results of 43 kinds of pesticide residues in the numbered LAB-156 samples were qualified. The results of this study can be used as a reference for the determination of pesticide residues in planting products by county-level agricultural product quality and safety testing institutions.

Key words: gas chromatogaraphy, proficiency testing, planting, pesticide residues

中图分类号:

S481.8

陈子平, 何明山, 张雪红. 种植业能力验证样品中43种农药残留测定[J]. 浙江农业科学, 2025, 66(6): 1482-1488.

CHEN Ziping, HE Mingshan, ZHANG Xuehong. Determination of 43 kinds of pesticide residues in the samples of planting proficiency testing[J]. Journal of Zhejiang Agricultural Sciences, 2025, 66(6): 1482-1488.

图/表 5

参考文献 26

[1]	孙燕霞. 蔬菜中农药残留及危害分析[J]. 现代农业, 2020(9):64-66.
[2]	曹爱兵, 姚瑶, 陈长军, 等. 我国蔬菜农药的登记、残留现状及安全使用[J]. 江苏农业科学, 2023, 51(22):8-14.
[3]	李新. 拟除虫菊酯类杀虫剂研发及市场概况[J]. 农药, 2016, 55(9):625-630.
[4]	舒小桂, 张媚玉, 贺利民. 食品中拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术研究进展[J]. 食品安全质量检测学报, 2019, 10(18):6157-6164.
[5]	阿依努尔·阿德力汗, 别力克波力·阿德力汗, 加依娜古丽·夏依扎提. 农药残留对人体健康的危害效应及毒理机制[J]. 黑龙江科技信息, 2012(19):48-49.
[6]	蒋华伟, 蒋谨优, 张书龙, 等. 食品危害因子检测与安全风险预测研究进展[J]. 食品科学, 45(15): 360-373.
[7]	中华人民共和国农业部. 县级农产品质量安全监督检测机构建设标准:NY/T 2245—2012[S]. 北京: 中国农业出版社, 2013.
[8]	曾峰. 县级农产品质量安全检验检测机构复查换证存在的问题及对策探讨[J]. 四川农业科技, 2024(1):130-132.
[9]	钟攀. 四川省农产品质量安全检验检测体系发展现状研究[J]. 四川农业科技, 2022(9):11-14.
[10]	梁健梅, 邓桂添. 梅州市农产品检验检测体系现状与发展对策[J]. 安徽农学通报, 2022, 28(10):122-124.
[11]	秦云飞, 谷春侠. 县级农检机构的作用、现状和对策[J]. 农民致富之友, 2017(10):65.
[12]	国家认证认可监督管理委员会. 检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求:RB/T 214—2017[S]. 北京: 中国标准出版社, 2018.
[13]	中华人民共和国农业部. 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定:NY/ T 761—2008[S]. 北京: 农业出版社, 2008.
[14]	刘顺字, 韩文节, 欧志鹏, 等. 液相色谱法测定蔬菜中3种氨基甲酸酯类农药残留量的不确定性评价[J]. 江苏农业学报, 2020, 36(6):1569-1574.
[15]	国家质量监督检验检疫总局, 中国国家标准化管理委员会. 实验室质量控制规范食品理化检测:GB/T 27404—2008[S]. 北京: 中国标准出版社, 2008.
[16]	缪晓丹, 范珺, 叶小君. 气相色谱法对添加盲样的大白菜进行分析检测[J]. 浙江农业科学, 2018, 59(2):322-323.
[17]	刘贺, 张鹏, 刘宁, 等. 果蔬汁中有机磷农药残留能力验证结果与分析[J]. 计量与测试技术, 2024, 51(1):6-9.
[18]	俞晓. 浅谈气相色谱法检测果蔬中农药残留能力验证操作技巧及关键[J]. 新疆农业科技, 2022(3):17-18.
[19]	彭邦远, 徐元柳, 肖洪艳. 黄瓜中农药残留检测能力验证分析[J]. 现代农业科技, 2023(23):198-201.
[20]	郭军霞, 成娟, 雷茜, 等. 气相色谱法测定鲜枸杞中氧乐果农药残留量的不确定度评定[J]. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(20):7570-7575.
[21]	洪泽淳, 熊含鸿, 刘莹莹, 等. 气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定[J]. 食品工业科技, 2020, 41(3):239-245.
[22]	刘腾飞, 张丽, 杨代凤, 等. 气相色谱法测定茶鲜叶中4种有机磷农药残留量的不确定度分析[J]. 食品工业科技, 2023, 44(1):323-331.
[23]	方海仙, 耿慧春, 梅文泉, 等. 气相色谱法测定农产品中农药残留的基质效应研究[J]. 食品安全质量检测学报, 2018, 9(14):3770-3779.
[24]	邵康群, 姚月龙, 张瑜, 等. 蔬菜中有机磷农药基质效应及消除方法的探究[J]. 食品科技, 2018, 43(5):332-338.
[25]	吴晖, 朱珍, 风华亮, 等. 蔬菜中11种有机磷农药残留的气相色谱检测及其对蔬菜基质的影响[J]. 食品科学, 2011, 32(6):198-203.
[26]	李俊, 蔡滔, 代虹镜, 等. 基于气相色谱质谱法测定茶叶中哒螨灵等9种农药残留量的测量不确定度评定[J]. 食品工业科技, 2022, 43(14):311-322.

序号	检测项目	回归方程	相关系数
1	三唑磷	y=2 382 280x+4 481	0.999 3
2	乙酰甲胺磷	y=1 185 320x+3 733	0.996 9
3	杀扑磷	y=1 586 810x+5 376	0.996 8
4	三唑酮	y=10 863 700x+139 134	0.998 2
5	氰戊菊酯1	y=11 495 900x+4 875	0.998 7
6	氰戊菊酯2	y=14 440 900x+57 331	0.998 0

序号	检测项目	回归方程	相关系数
1	三唑磷	y=2 382 280x+4 481	0.999 3
2	乙酰甲胺磷	y=1 185 320x+3 733	0.996 9
3	杀扑磷	y=1 586 810x+5 376	0.996 8
4	三唑酮	y=10 863 700x+139 134	0.998 2
5	氰戊菊酯1	y=11 495 900x+4 875	0.998 7
6	氰戊菊酯2	y=14 440 900x+57 331	0.998 0

序号	检测项目	质控加标样平行检出值/(mg·kg^-1)		平均值/ (mg·kg^-1)	加标值/ (mg·kg^-1)	回收率/ %
序号	检测项目	WT-2023-005-ZK1	WT-2023-005-ZK2	平均值/ (mg·kg^-1)	加标值/ (mg·kg^-1)	回收率/ %
1	三唑磷	0.102 4	0.096 0	0.099 2	0.10	99.2
2	乙酰甲胺磷	0.081 5	0.076 5	0.079 0	0.10	79.0
3	杀扑磷	0.102 3	0.094 1	0.098 2	0.10	98.2
4	三唑酮	0.092 7	0.094 5	0.093 6	0.10	93.6
5	氰戊菊酯	0.088 0	0.085 5	0.086 8	0.10	86.8

序号	检测项目	质控加标样平行检出值/(mg·kg^-1)		平均值/ (mg·kg^-1)	加标值/ (mg·kg^-1)	回收率/ %
序号	检测项目	WT-2023-005-ZK1	WT-2023-005-ZK2	平均值/ (mg·kg^-1)	加标值/ (mg·kg^-1)	回收率/ %
1	三唑磷	0.102 4	0.096 0	0.099 2	0.10	99.2
2	乙酰甲胺磷	0.081 5	0.076 5	0.079 0	0.10	79.0
3	杀扑磷	0.102 3	0.094 1	0.098 2	0.10	98.2
4	三唑酮	0.092 7	0.094 5	0.093 6	0.10	93.6
5	氰戊菊酯	0.088 0	0.085 5	0.086 8	0.10	86.8

序号	检测项目	阳性盲样平行检出值/(mg·kg^-1)				平均值/ (mg·kg^-1)		加标值/ (mg·kg^-1)		相对标准偏差/ %		回收率/ %
序号	检测项目	LAB-156-1	LAB-156-2	LAB-156-3		平均值/ (mg·kg^-1)		加标值/ (mg·kg^-1)		相对标准偏差/ %		回收率/ %
1	三唑磷	0.086 0	0.087 8	0.086 6	0.086 8		0.08		1.1		108.5
2	乙酰甲胺磷	0.084 5	0.084 7	0.085 4	0.084 9		0.10		0.6		84.9
3	杀扑磷	0.119 4	0.115 5	0.118 4	0.118 0		0.12		1.8		98.3
4	三唑酮	0.104 9	0.102 0	0.098 8	0.102 0		0.10		3.0		102.0
5	氰戊菊酯	0.098 9	0.098 9	0.099 9	0.099 2		0.10		0.6		99.2