茶叶中农药残留检测及膳食摄入风险评估

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20213349

摘要/Abstract

摘要：

为摸查常州地区茶叶质量安全状况,基于固相分散萃取样品处理一体机净化和高分辨质谱技术,建立静电场轨道阱高分辨液相质谱法(HPLC-Q Exactive),测定茶叶中121种农药残留,并按照膳食暴露风险评估和英国食品标准局风险排序体系,对茶叶中检出的农药进行风险分析。结果表明,在70个茶叶样品中有47个检出农药残留,检出率为67.1%;检出农药22种,单项农药检出率为1.43%~41.4%。经方法学验证,121种农残在茶叶中的定量限为2.5~10 μg·kg^-1,在基质中进行50 μg·kg^-1浓度水平的加标回收,回收率分别为66.7%~123.8%,相对标准差≤11.2%。依据膳食评估公式计算,所检出农药的膳食摄入风险每日允许摄入量为 0.001~0.760,均小于1,说明摄入风险在可接受范围内。由农药风险排序得出,茶叶中检出的22种农药均处于中低风险。结果表明,茶叶质量安全情况良好,风险在可控范围内。

关键词: 农药残留, 茶叶, 液相色谱静电场轨道阱高分辨质谱法, 风险评估

中图分类号:

S571

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图/表 4

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农药	CAS号	保留时间/min	电离方式	定量离子 (m/z)	定性离子(m/z)		R²	LOQ/ (μg·kg^-1)	回收率/ %	相对标准差/%
农药	CAS号	保留时间/min	电离方式	定量离子 (m/z)	1	2	R²	LOQ/ (μg·kg^-1)	回收率/ %	相对标准差/%
甲胺磷	10265-92-6	3.51	[M+H]⁺	142.008 61	112.015 72	78.994 34	0.992 9	10	89.2	6.3
灭蝇胺	66215-27-8	4.24	[M+H]⁺	167.103 97	85.050 87	60.055 62	0.993 7	10	73.8	7.6
乙酰甲胺磷	30560-19-1	4.59	[M+H]⁺	184.019 18	142.992 63	128.976 98	0.996 2	10	78.9	6.8
霜霉威	24579-73-5	4.84	[M+H]⁺	189.159 75	102.054 96	74.023 65	0.996 5	5	105.7	7.1
氧乐果	1113-02-6	4.90	[M+H]⁺	214.029 74	142.992 63	182.987 54	0.992 8	5	72.2	5.3
涕灭威亚砜	1646-87-3	4.97	[M+H]⁺	207.079 79	89.041 95	69.057 30	0.993 9	10	91.7	4.9
涕灭威砜	1646-88-4	5.15	[M+H]⁺	223.074 70	86.060 04	76.039 30	0.997 1	10	109.2	6.8
灭多威	16752-77-5	5.20	[M+H]⁺	163.053 57	88.021 55	106.032 11	0.995 8	5	86.7	7.7
多菌灵	10605-21-7	5.32	[M+H]⁺	192.076 75	160.050 54	132.958 80	0.996 3	5	92.5	6.3
噻虫嗪	153719-23-4	5.39	[M+H]⁺	292.026 56	211.064 81	181.054 24	0.995 2	5	85.3	8.0
杀虫脒	6164-98-3	5.60	[M+H]⁺	197.084 00	117.057 30	152.026 15	0.994 7	10	90.5	5
甲基硫环磷	5120-23-0	5.72	[M+H]⁺	227.991 25	167.987 88	127.015 60	0.996 3	5	105.7	9
敌百虫	52-68-6	6.04	[M+H]⁺	256.929 85	127.015 47	220.953 18	0.997 4	5	74.8	6.2
噻虫胺	210880-92-5	6.20	[M+H]⁺	250.016 00	131.966 92	169.054 24	0.999 1	10	97.5	7.2
吡虫啉	138261-41-3	6.28	[M+H]⁺	256.059 58	209.058 85	175.097 82	0.998 2	5	108.9	6.9
乐果	60-51-5	6.34	[M+H]⁺	230.006 90	142.992 63	198.964 70	0.997 3	5	85.2	7.5
3-羟基克百威	16655-82-6	6.40	[M+H]⁺	238.107 38	163.075 36	181.085 92	0.995 9	5	86.7	8.4
特丁硫磷	13071-79-9	6.45	[M+H]⁺	289.051 41	90.976 58	103.057 60	0.994 8	10	86.7	8.4
氯噻啉	105843-36-5	6.52	[M+H]⁺	262.016 00	181.054 24	122.071 27	0.991 8	10	72.6	7.6
啶虫脒	135410-20-7	6.78	[M+H]⁺	223.074 50	126.010 50	56.049 48	0.992 7	5	69.7	8.6
噻虫啉	111988-49-9	7.19	[M+H]⁺	253.030 92	98.999 60	90.033 83	0.999 2	2.5	110.8	6.9
硫环磷	947-02-4	7.29	[M+H]⁺	256.022 55	139.956 27	167.987 57	0.997 1	5	89.7	7.2
抗蚜威	23103-98-2	7.29	[M+H]⁺	239.150 25	182.128 79	85.076 02	0.995 9	10	112.8	7.4
噁霜灵	77732-09-3	7.51	[M+H]⁺	279.133 93	132.080 78	219.112 80	0.996 1	5	115.6	7.9
三环唑	41814-78-2	7.64	[M+H]⁺	190.043 34	163.032 45	136.021 55	0.994 3	2.5	90.7	8.4
甲基硫菌灵	23564-05-8	7.77	[M+H]⁺	343.052 92	151.032 45	85.969 51	0.996 8	5	75.3	7.2
克百威	1563-66-2	7.83	[M+H]⁺	222.112 47	123.044 06	165.091 01	0.995 9	5	86.7	8.4
西玛津	122-34-9	7.93	[M+H]⁺	202.085 40	96.055 62	132.032 30	0.997 1	5	83.8	7
甲萘威	63-25-2	8.22	[M+H]⁺	202.086 26	104.001 30	124.087 10	0.992 6	5	87.6	7.7
甲拌磷亚砜	2588-03-6	8.42	[M+H]⁺	277.015 02	142.938 48	170.969 78	0.997 4	5	88.2	8.3
抑霉唑	35554-44-0	8.44	[M+H]⁺	297.055 60	158.976 28	109.076 02	0.998 1	5	102.5	8.8
甲拌磷砜	2588/4/7	8.44	[M+H]⁺	293.009 93	142.938 48	114.961 33	0.997 0	5	112.7	9.5
除虫脲	35367-38-5	8.45	[M+H]⁺	311.039 34	132.972 05	171.022 93	0.991 8	5	115.5	7.9
异丙威	2631-40-5	8.46	[M+H]⁺	194.117 56	95.049 14	138.067 53	0.994 3	2.5	74.3	7.7
粉唑醇	76674-21-0	8.50	[M+H]⁺	302.109 95	123.023 87	109.044 61	0.992 6	5	80.1	6.1
莠去津	1912-24-9	8.54	[M+H]⁺	216.101 05	174.054 10	72.044 44	0.993 2	2.5	75.0	8.4
农药	CAS号	保留时间/min	电离方式	定量离子 (m/z)	定性离子(m/z)		R²	LOQ/ (μg·kg^-1)	回收率/ %	相对标准差/%
农药	CAS号	保留时间/min	电离方式	定量离子 (m/z)	1	2	R²	LOQ/ (μg·kg^-1)	回收率/ %	相对标准差/%
甲霜灵	57837-19-1	8.60	[M+H]⁺	280.154 33	192.138 29	220.133 21	0.996 5	5	79.0	10.5
莠灭净	834-12-8	8.67	[M+H]⁺	228.127 74	186.080 79	96.055 62	0.998 4	2.5	87.3	7.1
氯吡脲	68157-60-8	8.76	[M+H]⁺	248.058 52	129.020 92	155.000 67	0.994 0	5	104.4	6.7
杀扑磷	950-37-8	8.78	[M+H]⁺	302.969 13	85.039 64	145.006 62	0.991 8	5	112.8	7.7
氯虫苯甲酰胺	500008-45-7	8.79	[M+H]⁺	481.978 07	283.920 71	450.934 51	0.996 5	5	76.5	8.0
乙霉威	87130-20-9	8.94	[M+H]⁺	268.154 33	152.070 61	226.107 38	0.994 8	5	91.4	9.5
嘧菌酯	131860-33-8	9.02	[M+H]⁺	404.124 10	372.097 88	329.079 49	0.992 3	2.5	79.8	7.2
环酯草醚	135186-78-6	9.03	[M+H]⁺	319.074 70	157.060 77	179.016 13	0.995 4	2.5	112.6	6.5
呋草酮	96525-23-4	9.09	[M+H]⁺	334.104 94	247.072 91	178.077 70	0.990 9	2.5	75.2	5.1
水胺硫磷	24353-61-5	9.10	[M+H]⁺	312.042 99	176.050 29	121.101 33	0.992 7	5	105.5	8.8
嘧霉胺	53112-28-0	9.16	[M+H]⁺	200.118 22	107.060 37	82.065 130	0.996 5	2.5	104.7	8.4
嘧草醚	136191-64-5	9.17	[M+H]⁺	362.134 66	284.066 58	256.071 67	0.997 2	2.5	105.1	8.5
扑草净	7287-19-6	9.18	[M+H]⁺	242.143 39	158.049 49	200.096 44	0.996 4	5	105.8	7.9
多效唑	76738-62-0	9.23	[M+H]⁺	294.136 77	70.0399 70	125.015 25	0.993 1	5	75.8	5.2
马拉硫磷	121-75-5	9.24	[M+H]⁺	331.043 34	142.992 63	127.038 97	0.995 2	5	77.0	8.2
烯酰吗啉	110488-70-5	9.31	[M+H]⁺	388.131 01	301.062 60	165.054 62	0.997 7	5	123.8	11.2
三唑酮	43121-43-3	9.32	[M+H]⁺	294.100 38	197.071 43	141.010 10	0.998 1	5	76.5	8.9
稻瘟灵	50512-35-1	9.33	[M+H]⁺	291.071 93	188.967 46	231.014 41	0.996 3	5	70.8	8.7
腈菌唑	88671-89-0	9.37	[M+H]⁺	289.121 45	125.015 25	151.030 90	0.992 7	5	74.5	9.6
氟唑环菌胺	874967-67-6	9.41	[M+H]⁺	332.156 90	159.035 30	292.144 44	0.993 7	2.5	118.5	7.4
氟吡菌酰胺	658066-35-4	9.42	[M+H]⁺	397.053 69	173.019 73	208.013 05	0.994 2	2.5	66.7	8.8
联苯肼酯	149877-41-8	9.44	[M+H]⁺	301.154 67	170.096 43	198.091 34	0.997 1	5	92.7	7.9
氯唑磷	42509-80-8	9.46	[M+H]⁺	314.048 95	162.042 85	272.001 59	0.992 9	2.5	82.5	6.3
三唑磷	24017-47-8	9.48	[M+H]⁺	314.072 28	162.066 19	114.961 33	0.993 6	2.5	105.4	8.7
氟甲腈	205650-65-3	9.51	[M-H]^-	386.964 44	281.991 30	350.986 21	0.995 4	5	79.2	8.2
氯苯嘧啶醇	60168-88-9	9.55	[M+H]⁺	331.039 94	138.994 52	268.052 37	0.992 7	5	72.5	7.5
氟虫腈	120068-36-2	9.60	[M-H]^-	434.931 43	329.958 07	249.957 05	0.991 8	5	117.5	6.8
乙草胺	34256-82-1	9.61	[M+H]⁺	270.125 53	148.112 08	224.083 67	0.993 6	5	95.3	7.2
氰霜唑	120116-88-3	9.63	[M+H]⁺	325.052 05	108.011 38	127.021 21	0.995 2	10	101.7	8.1
异丙甲草胺	51218-45-2	9.65	[M+H]⁺	284.141 18	252.114 97	176.143 38	0.994 7	2.5	76.5	7.6
氟环唑	133855-98-8	9.70	[M+H]⁺	330.080 39	121.044 80	123.024 07	0.996 3	10	75.4	7.2
腈苯唑	114369-43-6	9.71	[M+H]⁺	337.121 45	125.015 25	91.0542 30	0.997 4	5	79.8	8.1
虫酰肼	112410-23-8	9.74	[M+H]⁺	353.222 35	133.064 79	105.069 88	0.999 0	5	105.7	8.4
氟硅唑	85509-19-9	9.76	[M+H]⁺	316.107 61	165.069 68	187.058 53	0.998 2	5	84.7	6.8
氟虫腈硫醚	120067-83-6	9.77	[M-H]^-	418.936 51	170.008 63	261.957 38	0.997 3	5	116.7	7.4
稻丰散	2597/3/7	9.80	[M+H]⁺	321.037 86	107.049 14	142.992 63	0.995 9	5	87.6	5.9
甲基异柳磷	99675-03-3	9.81	[M+H]⁺	332.107 99	230.986 85	121.028 41	0.994 8	5	75.1	6.3
醚菌酯	143390-89-0	9.83	[M+H]⁺	314.138 68	222.091 34	131.072 95	0.991 8	2.5	112.5	7.2
治螟磷	3689-24-5	9.83	[M+H]⁺	323.030 01	142.992 63	171.023 93	0.992 7	5	85.1	8.3
辛硫磷	14816-18-3	9.85	[M+H]⁺	299.061 38	114.961 33	163.032 45	0.993 9	5	73.2	5.4
灭幼脲	57160-47-1	9.87	[M+H]⁺	309.019 21	156.020 58	70.041 32	0.994 2	5	75.4	7.2
戊唑醇	107534-96-3	9.93	[M+H]⁺	308.152 42	138.994 52	156.021 07	0.995 6	5	107.6	6.1
倍硫磷	55-38-9	9.94	[M+H]⁺	279.027 30	149.023 32	169.014 02	0.997 3	5	95.8	6.3
苯霜灵	71626-11-4	9.96	[M+H]⁺	326.175 07	148.112 08	121.088 60	0.993 8	2.5	82.4	7.1
氟虫腈砜	120068-36-2	9.97	[M-H]^-	450.926 34	243.988 39	281.991 46	0.991 7	5	118.9	8.2
苯酰菌胺	156052-68-5	9.98	[M+H]⁺	336.031 94	186.971 20	158.976 28	0.992 6	5	84.2	7.6
嘧菌环胺	121552-61-2	10.00	[M+H]⁺	226.133 87	108.080 78	93.057 30	0.997 6	2.5	75.1	6.8
二嗪磷	333-41-5	10.00	[M+H]⁺	305.108 33	169.079 40	153.102 24	0.995 0	2.5	70.5	8.3
戊菌唑	66246-88-6	10.01	[M+H]⁺	284.071 58	70.039 97	158.976 28	0.995 7	5	113.9	4.7
丙环唑	60207-90-1	10.03	[M+H]⁺	342.077 06	158.976 28	69.069 88	0.996 8	5	70.2	7.2
蝇毒磷	56-72-4	10.05	[M+H]⁺	363.021 74	226.992 63	211.015 47	0.993 5	5	92.4	7.6
农药	CAS号	保留时间/min	电离方式	定量离子 (m/z)	定性离子(m/z)		R²	LOQ/ (μg·kg^-1)	回收率/ %	相对标准差/%
农药	CAS号	保留时间/min	电离方式	定量离子 (m/z)	1	2	R²	LOQ/ (μg·kg^-1)	回收率/ %	相对标准差/%
吡唑醚菌酯	175013-18-0	10.09	[M+H]⁺	388.105 86	163.062 78	133.052 22	0.992 7	5	86.1	8.0
己唑醇	79983-71-4	10.10	[M+H]⁺	314.082 14	158.976 28	125.015 25	0.996 1	5	88.8	8.4
伏杀硫磷	2310-17-0	10.13	[M+H]⁺	367.994 14	181.999 85	138.010 02	0.997 2	5	90.6	8.1
咪鲜胺	67747-09-5	10.21	[M+H]⁺	376.038 09	265.953 74	239.975 04	0.996 9	5	82.1	3.9
茚虫威	144171-61-9	10.23	[M+H]⁺	528.077 99	168.020 38	218.041 68	0.992 8	5	105.1	8.9
烯唑醇	83657-24-3	10.24	[M+H]⁺	326.082 14	158.976 28	172.955 90	0.991 5	5	93.7	7.3
肟菌酯	141517-21-7	10.26	[M+H]⁺	409.136 97	186.052 51	145.025 96	0.990 7	5	74.0	9.5
苯醚甲环唑	119446-68-3	10.31	[M+H]⁺	406.071 97	251.001 15	188.038 73	0.993 6	5	77.2	9.0
涕灭威	116-06-3	10.33	[M+H]⁺	191.084 87	190.077 05	189.069 22	0.992 5	2.5	87.0	4.9
噻嗪酮	69327-76-0	10.54	[M+H]⁺	306.163 46	106.065 13	201.105 61	0.995 6	2.5	106.9	6.3
丙溴磷	41198-08-7	10.54	[M+H]⁺	372.942 42	114.961 33	128.002 17	0.997 3	5	78.1	7.1
烯丙菊酯	584-79-2	10.63	[M+H]⁺	303.195 47	135.080 44	107.085 53	0.993 8	5	80.4	6.8
增效醚	1951/3/6	10.63	[M+H]⁺	356.243 15	177.091 01	119.085 53	0.991 7	5	76.5	8.2
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐	155569-91-8	10.65	[M+H]⁺	886.531 12	158.117 56	126.091 34	0.992 6	5	110.7	6.3
唑虫酰胺	129558-76-5	10.65	[M+H]⁺	384.147 33	142.937 96	197.094 75	0.997 6	5	95.3	7.2
乙硫磷	563-12-2	10.66	[M+H]⁺	384.994 89	114.961 33	142.938 48	0.995 0	5	76.2	6.5
吡丙醚	95737-68-1	10.76	[M+H]⁺	322.143 77	185.059 71	119.049 14	0.994 9	5	107.4	4.7
毒死蜱	2921-88-2	10.83	[M+H]⁺	349.933 56	114.961 33	197.926 81	0.993 2	5	88.8	8.2
二甲戊灵	40487-42-1	10.87	[M+H]⁺	282.144 83	212.066 38	194.055 37	0.997 5	10	92.7	5.2
联苯菊酯	82657-04-3	10.89	[M+H]⁺	423.133 32	181.101 18	166.077 70	0.998 2	2.5	93.5	8.2
乙螨唑	153233-91-1	10.92	[M+H]⁺	360.176 96	141.013 50	57.069 88	0.997 3	5	114.3	7.0
甲氰菊酯	39515-41-8	10.94	[M+H]⁺	350.175 07	125.096 09	97.101 18	0.995 6	5	110.9	6.5
螺螨酯	148477-71-8	11.00	[M+H]⁺	411.112 44	184.955 38	313.039 28	0.998 2	5	93.7	4.9
氟啶脲	71422-67-8	11.02	[M+H]⁺	539.970 24	382.934 69	141.014 45	0.993 1	10	86.2	7.2
喹氧灵	124495-18-7	11.02	[M+H]⁺	308.003 97	196.978 87	272.027 30	0.997 4	2.5	88.1	5.9
氯氟氰菊酯	68085-85-8	11.04	[M+H]⁺	434.072 05	127.030 90	206.060 04	0.995 6	5	89.1	6.4
唑螨酯	111812-58-9	11.08	[M+H]⁺	422.207 43	366.144 83	214.097 49	0.996 7	5	76.1	10.5
阿维菌素	71751-41-2	11.16	[M+H]⁺	890.526 03	95.049 14	113.059 70	0.995 5	5	73.8	10.8
哒螨灵	96489-71-3	11.19	[M+H]⁺	365.144 89	147.116 83	309.078 92	0.998 7	5	72.1	8.3
氯氰菊酯	52315-07-8	11.19	[M+H]⁺	416.081 48	191.002 50	127.030 90	0.996 2	10	115.3	9.4
氟胺氰菊酯	102851-06-9	11.20	[M+H]⁺	503.134 38	180.080 78	208.075 69	0.991 7	5	105.2	7.2
醚菊酯	80844-07-1	11.47	[M+H]⁺	394.237 67	177.127 39	135.080 44	0.992 5	5	86.7	8.5
喹螨醚	120928-09-8	11.51	[M+H]⁺	307.180 49	161.132 48	147.055 29	0.994 8	2.5	107.8	9.5
啶虫丙醚	179101-81-6	11.70	[M+H]⁺	489.975 27	164.030 63	130.158 68	0.998 2	5	118.4	9.0

农药	CAS号	保留时间/min	电离方式	定量离子 (m/z)	定性离子(m/z)		R²	LOQ/ (μg·kg^-1)	回收率/ %	相对标准差/%
农药	CAS号	保留时间/min	电离方式	定量离子 (m/z)	1	2	R²	LOQ/ (μg·kg^-1)	回收率/ %	相对标准差/%
甲胺磷	10265-92-6	3.51	[M+H]⁺	142.008 61	112.015 72	78.994 34	0.992 9	10	89.2	6.3
灭蝇胺	66215-27-8	4.24	[M+H]⁺	167.103 97	85.050 87	60.055 62	0.993 7	10	73.8	7.6
乙酰甲胺磷	30560-19-1	4.59	[M+H]⁺	184.019 18	142.992 63	128.976 98	0.996 2	10	78.9	6.8
霜霉威	24579-73-5	4.84	[M+H]⁺	189.159 75	102.054 96	74.023 65	0.996 5	5	105.7	7.1
氧乐果	1113-02-6	4.90	[M+H]⁺	214.029 74	142.992 63	182.987 54	0.992 8	5	72.2	5.3
涕灭威亚砜	1646-87-3	4.97	[M+H]⁺	207.079 79	89.041 95	69.057 30	0.993 9	10	91.7	4.9
涕灭威砜	1646-88-4	5.15	[M+H]⁺	223.074 70	86.060 04	76.039 30	0.997 1	10	109.2	6.8
灭多威	16752-77-5	5.20	[M+H]⁺	163.053 57	88.021 55	106.032 11	0.995 8	5	86.7	7.7
多菌灵	10605-21-7	5.32	[M+H]⁺	192.076 75	160.050 54	132.958 80	0.996 3	5	92.5	6.3
噻虫嗪	153719-23-4	5.39	[M+H]⁺	292.026 56	211.064 81	181.054 24	0.995 2	5	85.3	8.0
杀虫脒	6164-98-3	5.60	[M+H]⁺	197.084 00	117.057 30	152.026 15	0.994 7	10	90.5	5
甲基硫环磷	5120-23-0	5.72	[M+H]⁺	227.991 25	167.987 88	127.015 60	0.996 3	5	105.7	9
敌百虫	52-68-6	6.04	[M+H]⁺	256.929 85	127.015 47	220.953 18	0.997 4	5	74.8	6.2
噻虫胺	210880-92-5	6.20	[M+H]⁺	250.016 00	131.966 92	169.054 24	0.999 1	10	97.5	7.2
吡虫啉	138261-41-3	6.28	[M+H]⁺	256.059 58	209.058 85	175.097 82	0.998 2	5	108.9	6.9
乐果	60-51-5	6.34	[M+H]⁺	230.006 90	142.992 63	198.964 70	0.997 3	5	85.2	7.5
3-羟基克百威	16655-82-6	6.40	[M+H]⁺	238.107 38	163.075 36	181.085 92	0.995 9	5	86.7	8.4
特丁硫磷	13071-79-9	6.45	[M+H]⁺	289.051 41	90.976 58	103.057 60	0.994 8	10	86.7	8.4
氯噻啉	105843-36-5	6.52	[M+H]⁺	262.016 00	181.054 24	122.071 27	0.991 8	10	72.6	7.6
啶虫脒	135410-20-7	6.78	[M+H]⁺	223.074 50	126.010 50	56.049 48	0.992 7	5	69.7	8.6
噻虫啉	111988-49-9	7.19	[M+H]⁺	253.030 92	98.999 60	90.033 83	0.999 2	2.5	110.8	6.9
硫环磷	947-02-4	7.29	[M+H]⁺	256.022 55	139.956 27	167.987 57	0.997 1	5	89.7	7.2
抗蚜威	23103-98-2	7.29	[M+H]⁺	239.150 25	182.128 79	85.076 02	0.995 9	10	112.8	7.4
噁霜灵	77732-09-3	7.51	[M+H]⁺	279.133 93	132.080 78	219.112 80	0.996 1	5	115.6	7.9
三环唑	41814-78-2	7.64	[M+H]⁺	190.043 34	163.032 45	136.021 55	0.994 3	2.5	90.7	8.4
甲基硫菌灵	23564-05-8	7.77	[M+H]⁺	343.052 92	151.032 45	85.969 51	0.996 8	5	75.3	7.2
克百威	1563-66-2	7.83	[M+H]⁺	222.112 47	123.044 06	165.091 01	0.995 9	5	86.7	8.4
西玛津	122-34-9	7.93	[M+H]⁺	202.085 40	96.055 62	132.032 30	0.997 1	5	83.8	7
甲萘威	63-25-2	8.22	[M+H]⁺	202.086 26	104.001 30	124.087 10	0.992 6	5	87.6	7.7
甲拌磷亚砜	2588-03-6	8.42	[M+H]⁺	277.015 02	142.938 48	170.969 78	0.997 4	5	88.2	8.3
抑霉唑	35554-44-0	8.44	[M+H]⁺	297.055 60	158.976 28	109.076 02	0.998 1	5	102.5	8.8
甲拌磷砜	2588/4/7	8.44	[M+H]⁺	293.009 93	142.938 48	114.961 33	0.997 0	5	112.7	9.5
除虫脲	35367-38-5	8.45	[M+H]⁺	311.039 34	132.972 05	171.022 93	0.991 8	5	115.5	7.9
异丙威	2631-40-5	8.46	[M+H]⁺	194.117 56	95.049 14	138.067 53	0.994 3	2.5	74.3	7.7
粉唑醇	76674-21-0	8.50	[M+H]⁺	302.109 95	123.023 87	109.044 61	0.992 6	5	80.1	6.1
莠去津	1912-24-9	8.54	[M+H]⁺	216.101 05	174.054 10	72.044 44	0.993 2	2.5	75.0	8.4
农药	CAS号	保留时间/min	电离方式	定量离子 (m/z)	定性离子(m/z)		R²	LOQ/ (μg·kg^-1)	回收率/ %	相对标准差/%
农药	CAS号	保留时间/min	电离方式	定量离子 (m/z)	1	2	R²	LOQ/ (μg·kg^-1)	回收率/ %	相对标准差/%
甲霜灵	57837-19-1	8.60	[M+H]⁺	280.154 33	192.138 29	220.133 21	0.996 5	5	79.0	10.5
莠灭净	834-12-8	8.67	[M+H]⁺	228.127 74	186.080 79	96.055 62	0.998 4	2.5	87.3	7.1
氯吡脲	68157-60-8	8.76	[M+H]⁺	248.058 52	129.020 92	155.000 67	0.994 0	5	104.4	6.7
杀扑磷	950-37-8	8.78	[M+H]⁺	302.969 13	85.039 64	145.006 62	0.991 8	5	112.8	7.7
氯虫苯甲酰胺	500008-45-7	8.79	[M+H]⁺	481.978 07	283.920 71	450.934 51	0.996 5	5	76.5	8.0
乙霉威	87130-20-9	8.94	[M+H]⁺	268.154 33	152.070 61	226.107 38	0.994 8	5	91.4	9.5
嘧菌酯	131860-33-8	9.02	[M+H]⁺	404.124 10	372.097 88	329.079 49	0.992 3	2.5	79.8	7.2
环酯草醚	135186-78-6	9.03	[M+H]⁺	319.074 70	157.060 77	179.016 13	0.995 4	2.5	112.6	6.5
呋草酮	96525-23-4	9.09	[M+H]⁺	334.104 94	247.072 91	178.077 70	0.990 9	2.5	75.2	5.1
水胺硫磷	24353-61-5	9.10	[M+H]⁺	312.042 99	176.050 29	121.101 33	0.992 7	5	105.5	8.8
嘧霉胺	53112-28-0	9.16	[M+H]⁺	200.118 22	107.060 37	82.065 130	0.996 5	2.5	104.7	8.4
嘧草醚	136191-64-5	9.17	[M+H]⁺	362.134 66	284.066 58	256.071 67	0.997 2	2.5	105.1	8.5
扑草净	7287-19-6	9.18	[M+H]⁺	242.143 39	158.049 49	200.096 44	0.996 4	5	105.8	7.9
多效唑	76738-62-0	9.23	[M+H]⁺	294.136 77	70.0399 70	125.015 25	0.993 1	5	75.8	5.2
马拉硫磷	121-75-5	9.24	[M+H]⁺	331.043 34	142.992 63	127.038 97	0.995 2	5	77.0	8.2
烯酰吗啉	110488-70-5	9.31	[M+H]⁺	388.131 01	301.062 60	165.054 62	0.997 7	5	123.8	11.2
三唑酮	43121-43-3	9.32	[M+H]⁺	294.100 38	197.071 43	141.010 10	0.998 1	5	76.5	8.9
稻瘟灵	50512-35-1	9.33	[M+H]⁺	291.071 93	188.967 46	231.014 41	0.996 3	5	70.8	8.7
腈菌唑	88671-89-0	9.37	[M+H]⁺	289.121 45	125.015 25	151.030 90	0.992 7	5	74.5	9.6
氟唑环菌胺	874967-67-6	9.41	[M+H]⁺	332.156 90	159.035 30	292.144 44	0.993 7	2.5	118.5	7.4
氟吡菌酰胺	658066-35-4	9.42	[M+H]⁺	397.053 69	173.019 73	208.013 05	0.994 2	2.5	66.7	8.8
联苯肼酯	149877-41-8	9.44	[M+H]⁺	301.154 67	170.096 43	198.091 34	0.997 1	5	92.7	7.9
氯唑磷	42509-80-8	9.46	[M+H]⁺	314.048 95	162.042 85	272.001 59	0.992 9	2.5	82.5	6.3
三唑磷	24017-47-8	9.48	[M+H]⁺	314.072 28	162.066 19	114.961 33	0.993 6	2.5	105.4	8.7
氟甲腈	205650-65-3	9.51	[M-H]^-	386.964 44	281.991 30	350.986 21	0.995 4	5	79.2	8.2
氯苯嘧啶醇	60168-88-9	9.55	[M+H]⁺	331.039 94	138.994 52	268.052 37	0.992 7	5	72.5	7.5
氟虫腈	120068-36-2	9.60	[M-H]^-	434.931 43	329.958 07	249.957 05	0.991 8	5	117.5	6.8
乙草胺	34256-82-1	9.61	[M+H]⁺	270.125 53	148.112 08	224.083 67	0.993 6	5	95.3	7.2
氰霜唑	120116-88-3	9.63	[M+H]⁺	325.052 05	108.011 38	127.021 21	0.995 2	10	101.7	8.1
异丙甲草胺	51218-45-2	9.65	[M+H]⁺	284.141 18	252.114 97	176.143 38	0.994 7	2.5	76.5	7.6
氟环唑	133855-98-8	9.70	[M+H]⁺	330.080 39	121.044 80	123.024 07	0.996 3	10	75.4	7.2
腈苯唑	114369-43-6	9.71	[M+H]⁺	337.121 45	125.015 25	91.0542 30	0.997 4	5	79.8	8.1
虫酰肼	112410-23-8	9.74	[M+H]⁺	353.222 35	133.064 79	105.069 88	0.999 0	5	105.7	8.4
氟硅唑	85509-19-9	9.76	[M+H]⁺	316.107 61	165.069 68	187.058 53	0.998 2	5	84.7	6.8
氟虫腈硫醚	120067-83-6	9.77	[M-H]^-	418.936 51	170.008 63	261.957 38	0.997 3	5	116.7	7.4
稻丰散	2597/3/7	9.80	[M+H]⁺	321.037 86	107.049 14	142.992 63	0.995 9	5	87.6	5.9
甲基异柳磷	99675-03-3	9.81	[M+H]⁺	332.107 99	230.986 85	121.028 41	0.994 8	5	75.1	6.3
醚菌酯	143390-89-0	9.83	[M+H]⁺	314.138 68	222.091 34	131.072 95	0.991 8	2.5	112.5	7.2
治螟磷	3689-24-5	9.83	[M+H]⁺	323.030 01	142.992 63	171.023 93	0.992 7	5	85.1	8.3
辛硫磷	14816-18-3	9.85	[M+H]⁺	299.061 38	114.961 33	163.032 45	0.993 9	5	73.2	5.4
灭幼脲	57160-47-1	9.87	[M+H]⁺	309.019 21	156.020 58	70.041 32	0.994 2	5	75.4	7.2
戊唑醇	107534-96-3	9.93	[M+H]⁺	308.152 42	138.994 52	156.021 07	0.995 6	5	107.6	6.1
倍硫磷	55-38-9	9.94	[M+H]⁺	279.027 30	149.023 32	169.014 02	0.997 3	5	95.8	6.3
苯霜灵	71626-11-4	9.96	[M+H]⁺	326.175 07	148.112 08	121.088 60	0.993 8	2.5	82.4	7.1
氟虫腈砜	120068-36-2	9.97	[M-H]^-	450.926 34	243.988 39	281.991 46	0.991 7	5	118.9	8.2
苯酰菌胺	156052-68-5	9.98	[M+H]⁺	336.031 94	186.971 20	158.976 28	0.992 6	5	84.2	7.6
嘧菌环胺	121552-61-2	10.00	[M+H]⁺	226.133 87	108.080 78	93.057 30	0.997 6	2.5	75.1	6.8
二嗪磷	333-41-5	10.00	[M+H]⁺	305.108 33	169.079 40	153.102 24	0.995 0	2.5	70.5	8.3
戊菌唑	66246-88-6	10.01	[M+H]⁺	284.071 58	70.039 97	158.976 28	0.995 7	5	113.9	4.7
丙环唑	60207-90-1	10.03	[M+H]⁺	342.077 06	158.976 28	69.069 88	0.996 8	5	70.2	7.2
蝇毒磷	56-72-4	10.05	[M+H]⁺	363.021 74	226.992 63	211.015 47	0.993 5	5	92.4	7.6
农药	CAS号	保留时间/min	电离方式	定量离子 (m/z)	定性离子(m/z)		R²	LOQ/ (μg·kg^-1)	回收率/ %	相对标准差/%
农药	CAS号	保留时间/min	电离方式	定量离子 (m/z)	1	2	R²	LOQ/ (μg·kg^-1)	回收率/ %	相对标准差/%
吡唑醚菌酯	175013-18-0	10.09	[M+H]⁺	388.105 86	163.062 78	133.052 22	0.992 7	5	86.1	8.0
己唑醇	79983-71-4	10.10	[M+H]⁺	314.082 14	158.976 28	125.015 25	0.996 1	5	88.8	8.4
伏杀硫磷	2310-17-0	10.13	[M+H]⁺	367.994 14	181.999 85	138.010 02	0.997 2	5	90.6	8.1
咪鲜胺	67747-09-5	10.21	[M+H]⁺	376.038 09	265.953 74	239.975 04	0.996 9	5	82.1	3.9
茚虫威	144171-61-9	10.23	[M+H]⁺	528.077 99	168.020 38	218.041 68	0.992 8	5	105.1	8.9
烯唑醇	83657-24-3	10.24	[M+H]⁺	326.082 14	158.976 28	172.955 90	0.991 5	5	93.7	7.3
肟菌酯	141517-21-7	10.26	[M+H]⁺	409.136 97	186.052 51	145.025 96	0.990 7	5	74.0	9.5
苯醚甲环唑	119446-68-3	10.31	[M+H]⁺	406.071 97	251.001 15	188.038 73	0.993 6	5	77.2	9.0
涕灭威	116-06-3	10.33	[M+H]⁺	191.084 87	190.077 05	189.069 22	0.992 5	2.5	87.0	4.9
噻嗪酮	69327-76-0	10.54	[M+H]⁺	306.163 46	106.065 13	201.105 61	0.995 6	2.5	106.9	6.3
丙溴磷	41198-08-7	10.54	[M+H]⁺	372.942 42	114.961 33	128.002 17	0.997 3	5	78.1	7.1
烯丙菊酯	584-79-2	10.63	[M+H]⁺	303.195 47	135.080 44	107.085 53	0.993 8	5	80.4	6.8
增效醚	1951/3/6	10.63	[M+H]⁺	356.243 15	177.091 01	119.085 53	0.991 7	5	76.5	8.2
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐	155569-91-8	10.65	[M+H]⁺	886.531 12	158.117 56	126.091 34	0.992 6	5	110.7	6.3
唑虫酰胺	129558-76-5	10.65	[M+H]⁺	384.147 33	142.937 96	197.094 75	0.997 6	5	95.3	7.2
乙硫磷	563-12-2	10.66	[M+H]⁺	384.994 89	114.961 33	142.938 48	0.995 0	5	76.2	6.5
吡丙醚	95737-68-1	10.76	[M+H]⁺	322.143 77	185.059 71	119.049 14	0.994 9	5	107.4	4.7
毒死蜱	2921-88-2	10.83	[M+H]⁺	349.933 56	114.961 33	197.926 81	0.993 2	5	88.8	8.2
二甲戊灵	40487-42-1	10.87	[M+H]⁺	282.144 83	212.066 38	194.055 37	0.997 5	10	92.7	5.2
联苯菊酯	82657-04-3	10.89	[M+H]⁺	423.133 32	181.101 18	166.077 70	0.998 2	2.5	93.5	8.2
乙螨唑	153233-91-1	10.92	[M+H]⁺	360.176 96	141.013 50	57.069 88	0.997 3	5	114.3	7.0
甲氰菊酯	39515-41-8	10.94	[M+H]⁺	350.175 07	125.096 09	97.101 18	0.995 6	5	110.9	6.5
螺螨酯	148477-71-8	11.00	[M+H]⁺	411.112 44	184.955 38	313.039 28	0.998 2	5	93.7	4.9
氟啶脲	71422-67-8	11.02	[M+H]⁺	539.970 24	382.934 69	141.014 45	0.993 1	10	86.2	7.2
喹氧灵	124495-18-7	11.02	[M+H]⁺	308.003 97	196.978 87	272.027 30	0.997 4	2.5	88.1	5.9
氯氟氰菊酯	68085-85-8	11.04	[M+H]⁺	434.072 05	127.030 90	206.060 04	0.995 6	5	89.1	6.4
唑螨酯	111812-58-9	11.08	[M+H]⁺	422.207 43	366.144 83	214.097 49	0.996 7	5	76.1	10.5
阿维菌素	71751-41-2	11.16	[M+H]⁺	890.526 03	95.049 14	113.059 70	0.995 5	5	73.8	10.8
哒螨灵	96489-71-3	11.19	[M+H]⁺	365.144 89	147.116 83	309.078 92	0.998 7	5	72.1	8.3
氯氰菊酯	52315-07-8	11.19	[M+H]⁺	416.081 48	191.002 50	127.030 90	0.996 2	10	115.3	9.4
氟胺氰菊酯	102851-06-9	11.20	[M+H]⁺	503.134 38	180.080 78	208.075 69	0.991 7	5	105.2	7.2
醚菊酯	80844-07-1	11.47	[M+H]⁺	394.237 67	177.127 39	135.080 44	0.992 5	5	86.7	8.5
喹螨醚	120928-09-8	11.51	[M+H]⁺	307.180 49	161.132 48	147.055 29	0.994 8	2.5	107.8	9.5
啶虫丙醚	179101-81-6	11.70	[M+H]⁺	489.975 27	164.030 63	130.158 68	0.998 2	5	118.4	9.0

序号	农药	残留水平/ (mg·kg^-1)	检出率/ %	限量值MRL/(mg·kg^-1)
序号	农药	残留水平/ (mg·kg^-1)	检出率/ %	国标GB 2763—2021	欧盟	CAC
1	联苯菊酯	0.012~0.40	41.4	5	5	30
2	噻虫嗪	0.015~0.45	10.0	10	20	20
3	多菌灵	0.019~0.58	10.0	5	0.1	—
4	氯氰菊酯	0.011~0.57	14.3	20	0.5	15
5	氯氟氰菊酯	0.018~0.17	5.71	15	1	—
6	苯醚甲环唑	0.011~0.023	2.86	10	0.05	—
7	氯虫苯甲酰胺	0.017~0.20	11.4	—	0.02	—
8	吡虫啉	0.022~0.34	8.57	0.5	0.05	50
9	吡唑醚菌酯	0.010~0.021	2.86	10	0.1	—
10	哒螨灵	0.42	1.43	5	0.5	—
11	毒死蜱	0.034~0.036	2.86	2	0.1	2
12	啶虫脒	0.012~0.236	10.0	10	0.1	—
13	灭多威	0.13	1.43	0.2	0.1	—
14	敌百虫	0.028~0.046	2.86	2	0.05	—
15	螺螨酯	0.011~0.82	25.7	—	0.05	—
16	噻虫胺	0.018~0.24	8.57	10	0.7	0.7
17	茚虫威	0.029~0.40	5.71	5	0.05	5
18	甲基硫菌灵	0.022~0.091	2.86	—	0.1	—
19	唑虫酰胺	0.082~0.14	4.29	50	0.01	30
20	噻虫啉	0.010~1.0	11.4	10	10	—
21	戊菌唑	0.39	1.43	—	0.1	—
22	吡丙醚	0.56	1.43	—	0.05	—

序号	农药	残留水平/ (mg·kg^-1)	检出率/ %	限量值MRL/(mg·kg^-1)
序号	农药	残留水平/ (mg·kg^-1)	检出率/ %	国标GB 2763—2021	欧盟	CAC
1	联苯菊酯	0.012~0.40	41.4	5	5	30
2	噻虫嗪	0.015~0.45	10.0	10	20	20
3	多菌灵	0.019~0.58	10.0	5	0.1	—
4	氯氰菊酯	0.011~0.57	14.3	20	0.5	15
5	氯氟氰菊酯	0.018~0.17	5.71	15	1	—
6	苯醚甲环唑	0.011~0.023	2.86	10	0.05	—
7	氯虫苯甲酰胺	0.017~0.20	11.4	—	0.02	—
8	吡虫啉	0.022~0.34	8.57	0.5	0.05	50
9	吡唑醚菌酯	0.010~0.021	2.86	10	0.1	—
10	哒螨灵	0.42	1.43	5	0.5	—
11	毒死蜱	0.034~0.036	2.86	2	0.1	2
12	啶虫脒	0.012~0.236	10.0	10	0.1	—
13	灭多威	0.13	1.43	0.2	0.1	—
14	敌百虫	0.028~0.046	2.86	2	0.05	—
15	螺螨酯	0.011~0.82	25.7	—	0.05	—
16	噻虫胺	0.018~0.24	8.57	10	0.7	0.7
17	茚虫威	0.029~0.40	5.71	5	0.05	5
18	甲基硫菌灵	0.022~0.091	2.86	—	0.1	—
19	唑虫酰胺	0.082~0.14	4.29	50	0.01	30
20	噻虫啉	0.010~1.0	11.4	10	10	—
21	戊菌唑	0.39	1.43	—	0.1	—
22	吡丙醚	0.56	1.43	—	0.05	—

农药	残留水平/ (mg·kg^-1)	NEDI	ADI
联苯菊酯	0.119	0.021 5	0.215
噻虫嗪	0.162	0.029 3	0.037
多菌灵	0.176	0.031 8	0.032
氯氰菊酯	0.222	0.040 2	0.100
氯氟氰菊酯	0.080	0.014 5	0.072
苯醚甲环唑	0.017	0.003 1	0.031
氯虫苯甲酰胺	0.085	0.015 4	0.001
吡虫啉	0.138	0.025 0	0.042
吡唑醚菌酯	0.016	0.002 9	0.010
哒螨灵	0.420	0.076 0	0.760
毒死蜱	0.035	0.006 3	0.063
啶虫脒	0.081	0.014 7	0.021
灭多威	0.130	0.023 5	0.118
敌百虫	0.037	0.006 7	0.335
螺螨酯	0.120	0.021 7	0.217
噻虫胺	0.078	0.014 1	0.014
茚虫威	0.202	0.036 6	0.037
甲基硫菌灵	0.056	0.010 1	0.011
唑虫酰胺	0.110	0.019 9	0.332
噻虫啉	0.311	0.056 3	0.056
戊菌唑	0.390	0.070 6	0.235
吡丙醚	0.560	0.101 3	0.101