气相色谱-串联质谱法测定大米及其灌溉水中嘧菌环胺的残留量

doi:10.16178/j.issn.0528-9017.20170335

浙江农业科学 ›› 2017, Vol. 58 ›› Issue (3): 472-475.DOI: 10.16178/j.issn.0528-9017.20170335

气相色谱-串联质谱法测定大米及其灌溉水中嘧菌环胺的残留量

刘芯成¹, 黄亮¹, 朱萌萌¹, 陈卢涛¹, 周强², 王川丕¹

1.绿城农科检测技术有限公司,浙江杭州 310000;
2.安徽农业大学茶与食品科技学院,安徽合肥 230036

收稿日期:2016-10-24 出版日期:2017-03-11
作者简介:刘芯成(1987—),助理工程师,大专,从事农兽药残留检测工作,E-mail:15185227@qq.com。

Received:2016-10-24 Online:2017-03-11

摘要/Abstract

摘要： 建立了大米及灌溉水中嘧菌环胺残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,并模拟实际生产环境,对嘧菌环胺的稳定性进行研究。大米样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱(NH₂-SPE)净化;大米灌溉水经二氯甲烷提取,在GC-MS/MS上进行检测分析,采用外标法定量。结果表明,嘧菌环胺在0.01~0.50 mg·L^-1内相关系数可达0.999以上,具有良好的线性关系;共选择3个离子对,其中1组用于定量m/z 224.10/208.10,另外2组用于定性确证m/z 224.10/197.10、224.10/131.10。样品中添加0.01、0.1、1.0 mg·kg^-1的标准品,其回收率为85%~102%,相对标准偏差小于5%。研究表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性;嘧菌环胺在灌溉水中半衰期为3.12 d,在室温、正常光照条件下,1 d内稳定,2 d后降解速度加快,4 d后降解速度减慢并趋于稳定,为实际生产中如何施药提供了一定的参考依据。

中图分类号:

S511

刘芯成, 黄亮, 朱萌萌, 陈卢涛, 周强, 王川丕. 气相色谱-串联质谱法测定大米及其灌溉水中嘧菌环胺的残留量[J]. 浙江农业科学, 2017, 58(3): 472-475.

参考文献

[1] 潘东,杨红,刘贤进. 葡萄中嘧菌环胺的气相色谱分析[J].江苏农业学报,2009,25(5):1199-1200.
[2] 何永梅,贾世宏. 内吸性杀菌剂—嘧菌环胺[J].农化市场十日讯,2011(28):32.
[3] 艾爽,侯昌亮,胡寒哲,等. 8种杀菌剂对水稻纹枯病菌的室内毒力比较[J].长江大学学报自然科学版(石油/农学),2014,11(2):4-5.
[4] 徐桂方,陈二龙,姜国庆,等. 早稻稻瘟病田间药效试验[J].植物医生,2015,28(4):32-33.
[5] European pesticides database of maximum residue levels(Last update:2016-02-17). http://ec.europa.eu/food/plant/pesticides/max_residue_ levels/index_en.htm.
[6] OTERO R R,RUIZ C Y,GRANDE B C,et al. Solid-phase microextraction-gas chromatographic-mass spectrometric method for the determination of the fungicides cyprodinil and fludioxonil in white wines[J]. Journal of Chromatography A,2002,942(1/2):41-52.
[7] LUIS V F,ANA S,JESÚS S A,et al. Determination of cyprodinil and fludioxonil in the fermentative process of must by high-performance liquid chromatography-diode array detection[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture,2008,88(11):1943-1948.
[8] MARTÍNEZ VIDAL J L,MORENO F M,GARRIDO F A,et al. Determination of endocrine-disrupting pesticides and polychlorinated biphenyls in human serum by GC-ECD and GC-MS-MS and evaluation of contributions to the uncertainty of the results[J]. Analytical and Bioanalytical Chemistry,2002,372(7):766-775.
[9] 王素利,陈振山,江树人,等. 农药残留样本贮存稳定性概述[C]//农药与环境安全国际会议论文集. 北京:中国农业大学出版社,2005.
[10] GAO J,GARRISON A W,HOEHAMER C,et al. Uptake and phytotransformation of organophosphorus pesticides by axenically cultivated aquatic plants[J]. Journal of Agricultural & Food Chemistry,2000,48(12):6114-6120.

[1]	陈传杰, 孙景诗, 肖连明, 郭光, 顾寅钰. 北方蚕业科研协作区第五批桑品种AMMI模型稳定性分析[J]. 浙江农业科学, 2020, 61(9): 1884-1886.
[2]	张正东, 王飞, 唐小洁, 徐梦彬, 周星, 徐年龙, 王升. 江苏农垦近3 a主栽水稻品种产量的稳定性[J]. 浙江农业科学, 2020, 61(4): 618-623.
[3]	王冬群. 利用原子荧光仪多次测定砷、汞稳定性分析[J]. 浙江农业科学, 2020, 61(3): 531-533.
[4]	宋荣荣, 周童, 旷德姣, 韩亮, 肖伟. 橘园农药混配与单剂防效的比较[J]. 浙江农业科学, 2020, 61(1): 106-112.
[5]	王淑珍, 周历萍, 裘劼人. 草莓新品种红玉果实品质测定与评价[J]. 浙江农业科学, 2019, 60(7): 1223-1225.
[6]	刘桂泽, 苟思, 贺宇欣, 白艺彤, 李乃稳. 滴灌条件下水肥耦合对土壤物理性状的影响[J]. 浙江农业科学, 2019, 60(1): 75-77.
[7]	王冬群. 不同结球甘蓝品种气相色谱图谱分析[J]. 浙江农业科学, 2018, 59(12): 2332-2335.
[8]	郑青波, 廖月姣, 杨解解, 王福彬, 刘传丽, 刘俊林. 响应面法优化洋葱色素提取工艺及其稳定性[J]. 浙江农业科学, 2018, 59(12): 2336-2339.
[9]	夏其乐, 曹艳, 邢建荣, 陈剑兵. 浑浊型蓝莓果汁饮料的加工技术[J]. 浙江农业科学, 2018, 59(10): 1888-1891.
[10]	黄亮, 刘芯成, 朱萌萌, 陈卢涛, 周婷婷, 胡晋峰, 王川丕. 气相色谱-串联质谱法测定灌溉水中二甲四氯异辛酯的残留量[J]. 浙江农业科学, 2017, 58(3): 504-507.
[11]	王进进1，幸星宇2，王彦军2，何彪2，陈登平2. 云南省小康村滑坡稳定性评价 [J]. 浙江农业科学, 2016, 1(8): 1297-.
[12]	刘帆，杨俊青，蔡秋华，吴显成，李国强*，李江，张睿. 大理州大麦区域试验试点质量评价 [J]. 浙江农业科学, 2016, 1(6): 826-.
[13]	刘莉1,2，袁名安3，王艳2，陈桂华2*. 乙酰甲胺磷乳油热稳定性及甲胺磷的消解动态[J]. 浙江农业科学, 2014, 1(12): 1804-.
[14]	吴崇书1，邱志腾2，章明奎2*. 施用生物质炭对不同类型土壤物理性状的影响 [J]. 浙江农业科学, 2014, 1(10): 1617-.
[15]	陈伟平;陈华江;曹雪丹;李建华;娄玛琪;戚行江. 抗坏血酸和异抗坏血酸对蓝莓花色苷稳定性的影响[J]. , 2013, 1(9): 0-1148.

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